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說說樣品條件對毛細(xì)管熔點儀的影響

閱讀:1532      發(fā)布時間:2022-12-15
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熔點指的是物質(zhì)從固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度,熔點的測定是識別物質(zhì)特性的參數(shù),也是衡量物質(zhì)純度的指標(biāo)。因此,熔點的測定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)和其他工業(yè)中發(fā)揮著重要作用。目前,常用的熔點測定方法主要有顯微鏡法、毛細(xì)管法和熱分析法,其中毛細(xì)管法是測定無機(jī)、有機(jī)樣品和部分結(jié)晶聚合物的常用方法。毛細(xì)管熔點儀是用來測量待測固體樣品的熔點的。下面從樣品條件出發(fā),分析試驗過程中的影響因素。
  
 

毛細(xì)管熔點儀
 

 

  1、樣品顆粒大小
  
  毛細(xì)管熔點儀對于大顆粒的樣品,由于其熱阻較大,被測樣品的熔點溫度和熱焓會很低。在測量聚合物的熔點時,樣品顆粒的不規(guī)則形狀也會影響熔化溫度和熔化焓。因此,在進(jìn)行熔點測量之前,需要將樣品磨細(xì),然后再進(jìn)行下一步測試。
  
  2、樣品裝載高度
  
  樣品的填充高度將直接影響樣品中的溫度梯度。如果樣品填充量過大,內(nèi)部傳熱慢,溫度梯度大,熔點測量結(jié)果就高;如果填充量過小,熔點測量結(jié)果就低。選擇標(biāo)準(zhǔn)1和標(biāo)準(zhǔn)2在不同的裝填高度進(jìn)行熔點測試。每個樣品測試10次。隨著樣品裝載高度的增加,測量的熔點值會向高溫方向轉(zhuǎn)移。當(dāng)填充高度為3~4mm時,所選的兩種參考材料測得的熔點接近各自參考材料的熔點標(biāo)稱值,測試結(jié)果的CV值也最小。因此,為了準(zhǔn)確測量固體樣品的熔點,加載高度為3~4毫米是好的。
  
  3、樣品裝載的密實度
  
  毛細(xì)管熔點儀樣品裝填的緊密程度也會影響熔點測試。如果樣品填充不當(dāng),容易產(chǎn)生空隙和熱傳導(dǎo),導(dǎo)致樣品的熔點范圍變大;如果樣品填充得太緊,就會過熱,測出的熔點就會過高。
  
  4、樣品的純度
  
  樣品的熔化范圍也與樣品本身的純度有關(guān)。理論上講,樣品的純度越高,熔融范圍越短。熔融范圍的測定是在已知純度的對苯甲酰氯樣品上進(jìn)行的,每個樣品的平均熔點進(jìn)行了3次測試。隨著對苯甲酰氯純度的提高,初始熔點逐漸增加,并以近乎線性的方式增加,說明材料的純度越高,熔融范圍越短。


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