處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
穩(wěn)定性:SRM 2583 室內(nèi)粉塵被認(rèn)為是穩(wěn)定的。
用途:
將分析測(cè)定結(jié)果與本分析證書(shū)上的標(biāo)準(zhǔn)值聯(lián)系起來(lái),應(yīng)使用100毫克的最.低取樣量,并應(yīng)按照干燥說(shuō)明將樣品干燥。樣品制備程序也應(yīng)設(shè)計(jì)成實(shí)現(xiàn)*溶解,以便將確定的值與認(rèn)證值聯(lián)系起來(lái)。這種SRM必須儲(chǔ)存在空調(diào)或類似的陰涼干燥的環(huán)境中,遠(yuǎn)離陽(yáng)光和煙霧。
干燥說(shuō)明:
當(dāng)測(cè)定非揮發(fā)性元素(鎘、鉻和鉛)時(shí),SRM 2583 室內(nèi)粉塵應(yīng)在 110°C 烘箱中干燥 2 小時(shí)。 應(yīng)根據(jù)收到的樣品測(cè)定揮發(fā)性元素(砷和汞); 應(yīng)根據(jù)這些說(shuō)明對(duì)單獨(dú)的樣品進(jìn)行干燥以獲得水分校正系數(shù)。然后對(duì)測(cè)量值進(jìn)行水分校正,然后再將其與認(rèn)證值進(jìn)行比較。在 NIST,發(fā)現(xiàn)認(rèn)證時(shí)的干燥質(zhì)量損失為 3.9 %,標(biāo)準(zhǔn)偏差 (n=6) 為 0.6 %。
收集、準(zhǔn)備和分析
收集:
這臺(tái)SRM 2583 室內(nèi)粉塵的大部分材料來(lái)自北卡羅萊納州、馬里蘭州、俄亥俄州和新澤西州的家庭、清潔服務(wù)、汽車旅館和旅館。真空吸塵器袋是在研究Triangie研究所和美國(guó)環(huán)境保護(hù)署的指導(dǎo)下收集的。收集過(guò)程由研究三角研究所(RTI)的E.D.哈迪森和D.A.Binstock協(xié)調(diào),由W.F.Gutknecht領(lǐng)導(dǎo)。
制備:
這些袋子被貼上標(biāo)簽以提供來(lái)源識(shí)別,裝箱后送到中子產(chǎn)品(Dickerson,MD)進(jìn)行輻射殺菌,然后運(yùn)往NIST進(jìn)行加工。初步篩選和準(zhǔn)備選擇合適的材料由P.A.Pella指導(dǎo),由NIST化學(xué)系A(chǔ).F.Marlow、C.Desai、P.Seo和D.Lillian進(jìn)行。每個(gè)袋中的粉塵樣品通過(guò)一個(gè)100 um尼龍篩,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)室X射線熒光檢測(cè),只保留含有60微克/gTO 300微克/克鉛的粉塵袋用于制備這種固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)。所選袋通過(guò)粗篩(孔直徑2mm)進(jìn)行處理,除去棉花和碎屑。用振動(dòng)不銹鋼篩分裝置,分兩步對(duì)所選材料進(jìn)行篩分,首先通過(guò)250μm篩,再用100μm篩分。所有通過(guò)一個(gè)100μm篩子的材料被組合在一起,通過(guò)一個(gè)250μm的篩子進(jìn)行五次過(guò)濾,除去頭發(fā),在錐形攪拌器中混合,然后裝瓶。
分析:
NIST化學(xué)科學(xué)部進(jìn)行了認(rèn)證分析,表2給出了NIST使用的分析方法。
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