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CRM-STX-g 石房蛤毒素二鹽酸.鹽校準(zhǔn)溶液的研制

從實(shí)驗(yàn)室大規(guī)模培養(yǎng)的亞歷山大藻(Alexandriumtamarense)中分離出N-硫氨酰氨基甘毒素-3(C2)，經(jīng)化學(xué)轉(zhuǎn)化為STX，經(jīng)多次色譜[4]純化，其結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)LC-MS[5，6](圖1和2)和1 HNMR確證。用LC-高分辨質(zhì)譜(LC-HRMS)對(duì)STX的[M+H]*離子進(jìn)行了測(cè)定，得到了準(zhǔn)確的m/z=300.1413(A=-1ppm)，用LC-ox-FLD[7](圖3)、紫外毛細(xì)管電泳(CE-UV)[8]和化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)液相色譜(LC-CLND)[9]進(jìn)一步測(cè)定了純度。在CRM-STX-g中存在一種微量的脫阿米基薩克斯毒素(DcSTX).

用1H-NMR(QNMR)[10]在0.5mm鹽酸水溶液中稀釋純化的STX，制得原液。通過(guò)在0.5mm鹽酸溶液中準(zhǔn)確地稀釋原料溶液制備了CRM-STX-g溶液，并將其分配到清潔的氬濾膜玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封，每個(gè)安瓿含有約0.5毫升的分析方法和值分配。

CRM-STX-g(表1)的認(rèn)證值是基于NRC使用三種分析方法得到的結(jié)果：以鄰苯二甲酸氫鉀作校準(zhǔn)的qNMR，用咖啡.因進(jìn)行校準(zhǔn)的LC-CLND，以及使用CRM-STX-f進(jìn)行校準(zhǔn)的LC-MS/MS。

同質(zhì)性

從充填系列中選取了具有代表性的CRM-STX-g安瓿，用LC-ox-FLD法測(cè)定STX響應(yīng)，未觀察到異質(zhì)性。

穩(wěn)定度

穩(wěn)定性研究表明，在溫度為+4℃及以下的密封安瓿中，CRM-STX-g具有良好的穩(wěn)定性。

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