原多甲藻酸AZA1標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA1-b 的制備
AZA 1是從2005年在無殼貝類組織中分離得到的,在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行了AZA 1的制備和純化,并在哈利法克斯國家研究委員會(huì)進(jìn)行了最終的清洗和純度檢驗(yàn)。AZA 1的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)NMR和LC-MS/MS確證,未檢測到明顯的雜質(zhì),對AZA 1的[M+H]*進(jìn)行了高分辨率質(zhì)譜測定,測得的準(zhǔn)確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm)。圖1顯示了高分辨率的MS產(chǎn)物離子光譜。
以純AZA 1為原料,在CD:OH中溶解,制得原液,用于定量核磁共振。以高純甲醇為原料,對qNMR原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋,制得原多甲藻酸AZA1標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA1-b溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器完.全混合,在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。假藥被分配到干凈的氬氣過濾玻璃安瓿中,然后立即被火焰封住。
原多甲藻酸( azaspiracils AZA)貝類毒素是20世紀(jì)90年代于歐洲發(fā)現(xiàn)的一類新型聚醚類生物毒素,由原多甲藻(Properidin inm crassipes )產(chǎn)生",具有獨(dú).特的6,56三螺環(huán)和環(huán)胺結(jié)構(gòu)(如圖1所示)。人食用含有AZA的貝類后會(huì)出現(xiàn)惡.心、嘔吐、腹瀉、胃痙攣等癥狀,與腹瀉性貝毒素( d ia rhet-ic shellfish po ison ing DSP)中毒癥狀非常相似;而
AZA的作用時(shí)間更久,中毒后的恢復(fù)期更長,是一類比DSP危害更大的毒素。2004年,由聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織和政府間海洋委員會(huì)共同組建的雙殼軟體生物毒素工作組將AZA毒素歸為8大類貝類毒素之一,歐盟立法機(jī)構(gòu)確立雙殼軟體動(dòng)物中AZA (AZA1~AZA3)的最大檢出限(LOD)是160 gAkg (以貝肉計(jì))"4。在我國的某些海域已發(fā)現(xiàn)有多種原多甲藻的分布;世界貿(mào)易的頻繁交流也導(dǎo)致有毒原多甲藻隨船舶壓艙水進(jìn)入我國的可能性大大增加,具有污染我國貝類產(chǎn)品的潛在威脅。因此,建立AZA貝類毒素的檢測方法并對AZA進(jìn)行監(jiān)控,對提高我國水產(chǎn)品安全水平,保護(hù)消費(fèi)者健康具有積極意義。
東莞市百順生物科技有限公司是加拿大國家研究委員會(huì)NRC的代理商,專業(yè)代理原多甲藻酸AZA1標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA1-b。
貨號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | 英文名稱 |
ANGII-1 | 血管緊張素 II 認(rèn)證參考物質(zhì) | Certified Reference Material of Angiotensin II |
CASS-6 | 微量金屬和其他成分的近岸海水認(rèn)證參考物質(zhì) | Nearshore Seawater Certified Reference Material for Trace Metals and Other Constituents |
CRM-PnTX-G | 江瑤毒素校準(zhǔn)溶液 | Pinnatoxin-G Calibration Solution |
CRM-ATX | 魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液 | Anatoxin-a Calibration Solution CRM |
CRM-AZA1 | 原多甲藻酸-1 校準(zhǔn)溶液 | Azaspiracid-1 Calibration Solution |
CRM-AZA2 | 原多甲藻酸-2 校準(zhǔn)溶液 | Azaspiracid-2 Calibration Solution |
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