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儲(chǔ)存和使用說明

為確保214899-21-5原多甲藻酸毒素1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)存放在-12℃或以下。同樣，這種材料的任何或稀釋劑都應(yīng)儲(chǔ)存在-12°℃的低頂空瓶中.

在開啟前，應(yīng)允許每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將其充分混合。安瓿應(yīng)按預(yù)定分?jǐn)?shù)打開。一旦安瓿打開，應(yīng)用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的假藥，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液被打開超過幾分鐘，由于甲醇的蒸發(fā)，濃度會(huì)增加。建議客戶關(guān)系管理-AZA1-b的溶液不應(yīng)由于玻璃表面的潛在分解而蒸發(fā)為干燥。注：溶液的體積沒有證明，只有濃度是證明的。因此，安瓿的全部含量不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋成體積。

214899-21-5原多甲藻酸毒素1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備

AZA 1是從2005年在無殼貝類組織中分離得到的，在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行了AZA 1的制備和純化，并在哈利法克斯國家研究委員會(huì)進(jìn)行了最終的清洗和純度檢驗(yàn)。AZA 1的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)NMR和LC-MS/MS確證，未檢測到明顯的雜質(zhì)，對AZA 1的[M+H]*進(jìn)行了高分辨率質(zhì)譜測定，測得的準(zhǔn)確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm)。圖1顯示了高分辨率的MS產(chǎn)物離子光譜。

以純214899-21-5原多甲藻酸毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AZA 1為原料，在CD：OH中溶解，制得原液，用于定量核磁共振。以高純甲醇為原料，對qNMR原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋，制得CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器充分混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。假藥被分配到干凈的氬氣過濾玻璃安瓿中，然后立即被火焰封住。

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