美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)開(kāi)發(fā)的SRM1646a 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)河口沉積物是環(huán)境監(jiān)測(cè)與地球化學(xué)研究領(lǐng)域的重要參考物質(zhì),其制備工藝、分析方法及質(zhì)量控制體系為沉積物中重金屬和其他元素的測(cè)定提供了可靠基準(zhǔn)。
制備工藝與質(zhì)量控制
SRM1646a 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)河口沉積物 的材料源自美國(guó)切薩皮克灣(37°11.1’N,76°17.11’W),由弗吉尼亞海洋科學(xué)研究所團(tuán)隊(duì)通過(guò)疏浚作業(yè)采集。制備過(guò)程嚴(yán)格遵循一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范,確保材料的代表性與適用性。
首先,沉積物在賓夕法尼亞州的 Hanover Foods 公司進(jìn)行冷凍干燥,去除水分并保留原始基體特性。隨后通過(guò)去凝集和1 mm篩網(wǎng)篩分,剔除粗顆粒污染物,保留粒徑小于1 mm的細(xì)顆粒物。為進(jìn)一步均質(zhì)化,材料經(jīng)球磨處理至75 µm(200目),并通過(guò)10立方英尺的攪拌器進(jìn)行單批混合,以消除局部異質(zhì)性。最終,混合材料在科羅拉多州的COBE實(shí)驗(yàn)室完成輻射滅菌并分裝,每瓶70 g。
SRM1646a 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)河口沉積物制備過(guò)程中,均勻性檢驗(yàn)是核心環(huán)節(jié)。根據(jù)《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》(JJF1006—1994),成批制備的SRM 1646a需抽取至少15個(gè)單元(總體單元數(shù)小于500時(shí))進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),采用隨機(jī)取樣或針對(duì)性取樣策略,并結(jié)合統(tǒng)計(jì)方法驗(yàn)證單元內(nèi)與單元間差異的可忽略性。此外,NIST通過(guò)多方法交叉驗(yàn)證(如ICP-OES與ICP-MS)確定認(rèn)證值,并評(píng)估不確定度范圍,確保數(shù)據(jù)的權(quán)-威性。
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