應(yīng)用Lanbo蘭博二元一體分析兼半制備系統(tǒng)實現(xiàn)

從分析到半制備的簡單無縫放大

一般地，由分析型液相轉(zhuǎn)為制備型液相，其色譜系統(tǒng)需作若干調(diào)整，除更換色譜柱以外，還要求色譜泵擁有更高的流速，要求系統(tǒng)耐壓性能以及進(jìn)樣量。蘭博二元一體分析兼半制備系統(tǒng)，在只需更換色譜柱的條件下，即可滿足分析與半制備的雙重需求，憑借其優(yōu)異的性能及成為有機(jī)合成、藥物分析與開發(fā)、及天然產(chǎn)物研究領(lǐng)域的理想工具。

無論是哪種級別的制備色譜，其目的都是從混合物中獲得純物質(zhì)，而不是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質(zhì)的含量。當(dāng)某物質(zhì)分離的分析方法被開發(fā)出來至放大到半制備級別，通常需要從儀器配置及方法上都做更改。蘭博二元一體分析兼半制備免去了更改儀器配置的麻煩，只需從方法上進(jìn)行調(diào)整。

在分析液相中色譜柱的典型進(jìn)樣量是微克級，甚至更低。樣品量和固定相之比有的甚至小于1:10000，進(jìn)樣體積一般來說都大大小于色譜柱體積（小于1:100）。在這種條件下，會達(dá)到很好的分離效果，峰形尖銳并且很對稱。分析系統(tǒng)放大到半制備型色譜分離系統(tǒng)，意味著使用直徑更大的制備柱、更高的流速和增加進(jìn)樣量。放大后的流速、進(jìn)樣量，可以通過線性放大系數(shù)計算公式獲得理論值，通常按照理論值操作，峰形基本尖銳且對稱，但會因制備柱的裝填、樣品溶解度的大小、拖尾程度而相較于分析色譜流出曲線而有所變化。線性放大系數(shù)為制備柱與分析柱橫截面積的比例，即色譜柱內(nèi)半徑的平方之比，公式如下：

當(dāng)柱長、填料類型及粒徑、樣品濃度和運行時間保持不變時，制備的流速及上樣體積按照系數(shù)擴(kuò)大。當(dāng)柱長增加時，可適當(dāng)增加上樣量；當(dāng)填料內(nèi)徑變化，則也需要考慮其因變化引起的柱效降低等因素，再做方法的調(diào)整。

總結(jié)以上，從分析色譜放大為制備色譜的過程如下：

在分析柱上優(yōu)化分離條件，檢測樣品在流動相中的溶解性；
流速及上樣體積按照線性放大系數(shù)放大至制備系統(tǒng)，其它參數(shù)保持恒定；
執(zhí)行制備過程。

從經(jīng)濟(jì)上來說，制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，盡可能多的得到產(chǎn)品。為了加快分離的時間與提高分離的效率，通常會采取柱超載進(jìn)樣，在收集餾分時只收集高濃度對應(yīng)的流出液。進(jìn)樣量的提升，可以通過提高樣品濃度（若溶解度允許），或增加進(jìn)樣體積。然而，當(dāng)色譜柱上的樣品負(fù)載加大的時候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降，造成嚴(yán)重的峰形扭曲而得不到純的產(chǎn)品。要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現(xiàn)性也要考慮。因此，在確定制備條件時，一方面需要了解進(jìn)樣量逐步增大對峰形的影響；另一方面，當(dāng)合適的進(jìn)樣量被選定后，必要時需要對流動相的配比進(jìn)行微調(diào)。要達(dá)到令人滿意的收集效果就需要在保證制備色譜峰重現(xiàn)性良好、分離度合適的前提下執(zhí)行嚴(yán)密的餾分收集。必要的時候，還需要將接收出來的樣品溶液進(jìn)行處理后，采取二次制備分離。二次制備的條件確立同樣也需要從分析系統(tǒng)的優(yōu)化到放大至制備系統(tǒng)這一過程。

蘭博二元一體分析兼半制備系統(tǒng)能夠輕松實現(xiàn)從分析到半制備的簡單無縫放大，滿足各類有機(jī)合成、藥物分析與開發(fā)、及天然產(chǎn)物的精細(xì)化分離提取需求。