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石膏相組成分析怎么做/石膏粉三相指標(biāo)如何控制

閱讀:567      發(fā)布時(shí)間:2019-10-24
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  脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相,但是隨著溫度的升高和外界條件的改變,可得到半水石膏、III 型無水石膏及 II 型無水石膏,而它們在不同條件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
 
  1.1 石膏粉三相指標(biāo)如何控制/基本原理
 
  (1)脫硫建筑石膏中的 III 型無水石膏。無水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過測定 III 型無水石膏在酒精水溶液中水化的增量來計(jì)算其含量。原因如下:根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合,將其化學(xué)組成寫為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 個(gè) H2O 與 2 個(gè) Ca2+間僅存在范德華力,作用力較弱,而 2 個(gè) SO42- 與 1 個(gè) H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵,作用力較強(qiáng);這個(gè)結(jié)晶水較前 3 個(gè)較難失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介于兩者之間,因此乙醇溶液中,III 型無水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
 
  (2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和 III 型無水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測得的 III 型無水石膏的含量,即可計(jì)算出半水石膏的含量。
 
  (3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定脫硫建筑石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計(jì)算出二水石膏的含量。
 
  1.2 石膏相組成分析怎么做
 
  根據(jù)相分析方法原理,制定了相分析方法,其中包含可溶性 III 型無水石膏及結(jié)合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示掃描量熱法)等。本文在以上分析方法的基礎(chǔ)上,應(yīng)用鹵素水分測定儀對(duì)脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn),方法如下。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備:測定儀溫度調(diào)至 50℃,放入稱量盤進(jìn)行加熱干燥。而后將稱量盤放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱重之前防止吸附水分很重要,而且取樣和稱重的時(shí)間間隔須盡可能地短。
 
  (1)附著水與 III 型無水石膏含量的測定。用水分測定儀稱取 5 g 試樣 G1,至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,試樣濕潤均勻,放入水分測定儀并將溫度調(diào)至50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)的試樣重量 G2。
 
  當(dāng) G1>G2 時(shí):附著水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型無水石膏含量 AⅢ=0;
 
  當(dāng) G1
 
  (注:以上分析試樣中,附著水和 III 型無水石膏二者只能有一,因?yàn)闊o水石膏極易吸收水分,因此有附著水就不會(huì)有無水石膏)
 
  (2)半水石膏含量的測定。用水分測定儀準(zhǔn)確稱取脫硫建筑石膏試樣 5 g,至 0.001 g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上,然后將水分測定儀溫度調(diào)至 50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2;后將水分測定儀調(diào)至 200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。
 
  c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,純度 S=e/0.2093×100%。
 
  當(dāng) G1>G2 時(shí):半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
 
  當(dāng) G1
 
  (3)二水石膏含量的測定。用水分測定儀準(zhǔn)確稱取5 g 試樣,至 0.001 g,記為p1,將水分測定儀調(diào)至200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。
 
  d=1-p2/ p1
 
  當(dāng) G1>G2 時(shí):二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
 
  當(dāng) G1
 
  從以上相分析方法可以看出:鹵素水分測定儀的使用,使得試驗(yàn)過程中的干燥、脫水、稱量等過程全部通過一臺(tái)儀器完成,簡化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗(yàn)過程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設(shè)備的繁瑣的試驗(yàn)過程,減少了人為誤差;童仕唐采用 DSC(差示掃描量熱法)進(jìn)行石膏相組成分析,此方法需要選取參比樣,而且計(jì)算過程較為復(fù)雜??焖佟⒖煽康墓趤嘂u素水分測定儀結(jié)合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法,大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間,有利于廠家對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。
 

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