urboMatrix thermal desorption systems 自動(dòng)熱脫附儀
自動(dòng)熱脫附儀是一種*的樣品前處理裝置,它能擴(kuò)展氣相色譜分析范圍,所處理的樣品包括:氣體.液體和固體。其主要應(yīng)用領(lǐng)域包括:室內(nèi)外空氣質(zhì)量的監(jiān)測(cè);香精、香料分析:包裝物、聚合物、藥品、半導(dǎo)體等材料中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)。
Perkin1Elmer公司在自動(dòng)熱脫附儀的研制和生產(chǎn)方面已有二十多年的經(jīng)驗(yàn),其*一直穩(wěn)居,并始終保持著技術(shù)上的*地位。
如今,PerkinElmer公司推出全新一代TurboMatrix極1 00.150.300,350和650系列熱脫附儀.它集PerkinElmer公司多年豐富經(jīng)驗(yàn)和當(dāng)代新科研成果于一身,代表著當(dāng)代熱脫附儀進(jìn)樣技術(shù)的高技術(shù)水平。
當(dāng)您的實(shí)驗(yàn)室擁有了TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀,它給您的實(shí)驗(yàn)工作帶來(lái)的好處是顯而易見(jiàn)的。
TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀可將半揮發(fā)性和揮發(fā)性組份直接從樣品基體或吸附管中脫附出來(lái).而不需要復(fù)雜的樣品前處理過(guò)程,使得整個(gè)樣品分析過(guò)程極其簡(jiǎn)單和方便。您只需將裝有試樣的樣品管放置在儀器上即可。
儀器本身配有觸摸式彩色顯示屏,整個(gè)控制界面采用圖形化設(shè)計(jì),儀器的工作流程和運(yùn)行所需的全部參數(shù)都一目了然。只需按動(dòng)顯示屏的相應(yīng)部位,就能進(jìn)行諸如參數(shù)設(shè)置,分析方法的編輯,儲(chǔ)存,調(diào)出等操作,而且設(shè)定值和真實(shí)值可實(shí)時(shí)顯示。無(wú)論是新手還是經(jīng)驗(yàn)豐富的分析工作者都能很快掌握儀器的操縱。當(dāng)儀器的硬件配置發(fā)生變化時(shí),例如增加或減少了某些部件,整個(gè)控制界面圖形會(huì)自動(dòng)發(fā)生相應(yīng)的改變,無(wú)須人為重新設(shè)定儀器。
· TurboMatrix650 ATD - 管自動(dòng)進(jìn)樣器、可編程氣路控制以及一系列適用于各種應(yīng)用的附件。
· TurboMatrix350 ATD - 50管自動(dòng)進(jìn)樣器以及可編程氣路控制
· TurboMatrix 300 TD - 單管以及可編程氣路控制
· TurboMatrix 150 ATD - 50管自動(dòng)進(jìn)樣器以及手動(dòng)氣路控制
· TurboMatrix 100 TD - 單管以及手動(dòng)氣路控制
*的氣路設(shè)計(jì)提高儀器的靈活性和樣品處理能力
新型TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀的氣路設(shè)計(jì)進(jìn)行了全面的革新,*的模塊式氣路設(shè)計(jì),可使氣路連接更加方便,并能保證良好的氣密性。電子流量控制氣路技術(shù)的運(yùn)用,使分析方法的開(kāi)發(fā)更加簡(jiǎn)單,并帶來(lái)一系列新的功能,提高儀器的樣品處理能力。
1、 氣路的壓力、流量或線(xiàn)速度可由電子流量控制,方便控制進(jìn)出口的分流比.并可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)流量的變化情況
2、 脈沖式冷阱脫附過(guò)程可通過(guò)增加或減少冷阱脫附過(guò)程中的載氣壓力改善脫附效率和色譜峰形。提高回收率。
3、 使用樣品序列表可以在同一次分析中使用不同的流速和壓力從而優(yōu)化方法
4、 *的MS操作模式,可在與質(zhì)譜儀相連接時(shí)消除內(nèi)部閥件和氣路中空氣、水分和有機(jī)污染物對(duì)分析結(jié)果的影響,降低本底值。
多種特征為用戶(hù)提供更多樣品信息
PerkinElmer公司TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀采用的二階熱脫附流程大大提高了整個(gè)系統(tǒng)的性能:首先被分析物在加熱的條件下從樣品管中脫附,然后在填充有一種或多種吸附劑的窄口徑冷阱中冷凝富集,后通過(guò)瞬間加熱汽化將其轉(zhuǎn)移到氣相色譜中進(jìn)行分離檢測(cè)。這種技術(shù)與將樣品加熱后直接轉(zhuǎn)移到氣相色譜中進(jìn)行分析的一階熱脫附過(guò)程相比有明顯的優(yōu)勢(shì)。
PerkinElmer公司在熱脫附儀的生產(chǎn)和應(yīng)用方面已有二十多年的經(jīng)驗(yàn)。TurboMatrix能夠提供的性能,使得用戶(hù)能夠得到更多的樣品信息:
電子冷卻裝置使冷阱冷卻至-30℃,無(wú)需使用液體冷卻劑。
40℃/Sec(或更高)冷阱快速升溫速率可確保窄的色譜峰形。
可分析沸點(diǎn)至C44的樣品
優(yōu)化的吸附管和捕集阱干吹掃技術(shù)移除了樣品中的水分
通過(guò)對(duì)系統(tǒng)流路進(jìn)行密封檢測(cè),可將樣品的損失降低到小
硫鈍化的標(biāo)準(zhǔn)傳輸線(xiàn)
所能檢測(cè)的樣品沸點(diǎn)分布范圍寬
通過(guò)降低背景干擾,樣品的檢出限可達(dá)皮克級(jí)
在脫附前后,樣品管都處于密封狀態(tài),可確保樣品檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性和可靠性
無(wú)論是環(huán)境大氣中的微量污染物還是固體樣品中百分含量的揮發(fā)性樣品均可被分析。
即使納克級(jí)的被分析物中含有幾十毫克的水分,仍能得到滿(mǎn)意的分析結(jié)果
可以進(jìn)行樣品的自動(dòng)再回收并重新分析(TurboMatrix650 ATD)
吸附管和冷阱捕集管填充度測(cè)試功能可了解填充物的填充適宜度,保證分析的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性
可在色譜分析過(guò)程中自動(dòng)老化吸附管,節(jié)省時(shí)間,提高效率
可在分析或樣品脫附前自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)物,改善定量的準(zhǔn)確性
可利用再回收功能,做樣品的確認(rèn)實(shí)驗(yàn)
由于吸收管可以重復(fù)使用,并且在樣品處理過(guò)程中無(wú)需使用液體冷卻劑和有機(jī)溶劑,既可以避免
環(huán)境污染,也可以降低分析費(fèi)用
在您需要之時(shí),儀器可方便升級(jí)
每個(gè)實(shí)驗(yàn)室在樣品前處理方面都有不同的要求。有些實(shí)驗(yàn)室每天要分析大量樣品,而有些只是不定期進(jìn)行
檢測(cè),從事大氣環(huán)境分析的實(shí)驗(yàn)室需要在線(xiàn)采樣和管取樣裝置。PerkinElmer公司的TurboMatrix系列自動(dòng)
熱脫附儀能夠滿(mǎn)足不同實(shí)驗(yàn)室的需要。由于每臺(tái)儀器都具有升級(jí)功能,您可根據(jù)工作要求的變化隨時(shí)從一個(gè)型號(hào)升級(jí)到另一型號(hào)或者通過(guò)增加某些附件來(lái)擴(kuò)展儀器的功能。TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀可與其它型號(hào)的氣相色譜儀聯(lián)用,無(wú)論是填充柱還是毛細(xì)管柱均可與之匹配。根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)室的要求,用戶(hù)可選擇合適型號(hào)的儀器。在處理某些特殊樣品時(shí),還有許多附件可供選擇。
可選附件大大擴(kuò)展了儀器使用范圍
TurboMatrix系列自動(dòng)熱脫附儀所能提供的附件包括:
一、在線(xiàn)空氣采樣附件
此附件能使TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀直接分析大氣當(dāng)中或者氣體采樣裝置(例如采樣罐)中的揮發(fā)性有機(jī)物。
二、干吹掃/內(nèi)標(biāo)添加附件
此附件能夠在保證易揮發(fā)分析物不丟失的情況下,自動(dòng)對(duì)樣品進(jìn)行干吹掃,除去水份。此外.一定量的氣體標(biāo)樣在脫附之前能被自動(dòng)加入到樣品管中.以進(jìn)行樣品的內(nèi)標(biāo)校正。
三、液氮冷卻附件
此附件能將冷阱冷卻至-100℃。
四、控制軟件附件
除了使用儀器本身所帶的圖形化控制界面外,用戶(hù)還可選擇在WINDOWS界面下運(yùn)行的外部控制軟件。此軟件可*控制儀器和設(shè)置工作參數(shù),分析方法和分析順序可被方便地編輯,儲(chǔ)存和下載到儀器中。
五、控制軟件附件
可編程便攜式STS序列采樣器可用于大氣質(zhì)量的連續(xù)監(jiān)測(cè)。它可以在24小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi);悔大氣樣品根據(jù)用戶(hù)設(shè)定的程序依次采集到一系列的采樣管中,以備進(jìn)一步分析。
全自動(dòng)臭氧前驅(qū)體在線(xiàn)分析系統(tǒng)
根據(jù)美國(guó)1990年的清潔空氣法令,環(huán)保部門(mén)需要檢測(cè)空氣中被認(rèn)為在光化學(xué)作用下容易在地面形成臭氧的C2-C12揮發(fā)性有機(jī)物——臭氧前驅(qū)體。目前,對(duì)于大氣中ppb級(jí)揮發(fā)有機(jī)物的檢測(cè).美國(guó)是通過(guò)所謂的光化學(xué)評(píng)估監(jiān)測(cè)站項(xiàng)目來(lái)進(jìn)行的。PerkinElmer公司自上世紀(jì)90年代就與美國(guó)EPA合作,結(jié)合熱脫附進(jìn)樣技術(shù)和多維色譜技術(shù)推出了臭氧前驅(qū)體分析系統(tǒng)。
完整的獨(dú)立操作系統(tǒng)
采樣和分析可以同時(shí)進(jìn)行
既可使用全電子流量控制,也可以手動(dòng)控制
不需要液氮冷卻,操作成本低,可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程無(wú)人操作
*的“中心切割”技術(shù)提高分析速度和色譜分辨率
同一系統(tǒng)既可用于臭氧前驅(qū)體分析,也可以用于空氣中有毒氣體的分析
中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ 583—2010
代替 GB/T 14677—93
環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定
固體吸附/熱脫附-氣相色譜法
Ambient air—Determination of benzene and its analogies using sorbent
adsorption thermal desorption and Gas Chromatography
本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
2010-9-20 發(fā)布
2010-12-01 實(shí)施
*發(fā)布
前言.............................................................................................................................................................. II
適用范圍..................................................................................................................................................... 1
方法原理..................................................................................................................................................... 1
試劑和材料 ................................................................................................................................................. 1
儀器和設(shè)備 ................................................................................................................................................. 2
樣品............................................................................................................................................................. 3
分析步驟..................................................................................................................................................... 3
結(jié)果計(jì)算及表示 ......................................................................................................................................... 5
精密度和準(zhǔn)確度 ......................................................................................................................................... 6
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 ................................................................................................................................. 6
附錄A
附錄B
附錄C
(資料性附錄) 填充柱的填充方法 .............................................................................................. 8
(資料性附錄) 苯系物的安全采樣體積 ...................................................................................... 9
(資料性附錄) 精密度和準(zhǔn)確度匯總表 .................................................................................... 10
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保
障人體健康,規(guī)范環(huán)境空氣中苯系物的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、
異丙苯和苯乙烯的固體吸附/熱脫附-氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法》(GB/T 14677-93)的修
訂。
本標(biāo)準(zhǔn)*發(fā)布于 1993 年,原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為沈陽(yáng)環(huán)境科學(xué)研究所,本次為一次修訂。本次
修訂的主要內(nèi)容如下:
——將標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修訂為《環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法》;
——目標(biāo)組分由五種增加為八種;
——將標(biāo)準(zhǔn)溶液基質(zhì)由二硫化碳修改為甲醇;
——增加了二級(jí)脫附毛細(xì)管柱分析方法;
——增加了質(zhì)量保證和質(zhì)量控制條款。
自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,原國(guó)家* 1993 年 9 月 18 日批準(zhǔn)、發(fā)布的國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《空
氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法》(GB/T 14677-93)廢止。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A~附錄 C 為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由*科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:鞍山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、錦州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、
遼寧省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、營(yíng)口市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)* 2010 年 9 月 20 日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自 2010 年 12 月 1 日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由*解釋。
II 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定
固體吸附/熱脫附-氣相色譜法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定空氣中苯系物的固體吸附/熱脫附-氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、
異丙苯和苯乙烯的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于常溫下低濃度廢氣中苯系物的測(cè)定。
當(dāng)采樣體積為 1 L 時(shí),苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯
乙烯的方法檢出限和測(cè)定下限
方法檢出限和測(cè)定下限
單位:mg/m3
方法原理
用填充聚 2,6-二苯基對(duì)苯醚(Tenax)采樣管,在常溫條件下,富集環(huán)境空氣或室內(nèi)
空氣中的苯系物,采樣管連入熱脫附儀,加熱后將吸附成分導(dǎo)入帶有氫火焰離子化檢測(cè)器
(FID)的氣相色譜儀進(jìn)行分析。
試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。
甲醇:色譜純。
標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取適量色譜純的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異
丙苯和苯乙烯配制于一定體積的甲醇(3.1)中。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
載氣:氮?dú)?,純?99.999%,用凈化管凈化。
燃燒氣:氫氣,純度 99.99%。
助燃?xì)猓嚎諝?,用凈化管凈化?/p>
儀器和設(shè)備
氣相色譜儀:配有 FID 檢測(cè)器。
色譜柱
4.2.1
填充柱:材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃或不銹鋼,長(zhǎng) 2 m,內(nèi)徑 3 mm~4 mm,內(nèi)填充涂附 2.5%
鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)和 2.5%有機(jī)皂土–34(bentane)的 Chromsorb G?DMCS(80 目~
100 目)。填充柱制備方法參見(jiàn)附錄 A。
毛細(xì)管柱:固定液為聚乙二醇(PEG-20M),30 m × 0.32 mm × 1.00 μm 或等效毛細(xì)管柱。
熱脫附裝置
具有一級(jí)脫附或二級(jí)脫附功能,購(gòu)買(mǎi)專(zhuān)業(yè)廠家產(chǎn)品或自己制作均可。熱脫附單元能連續(xù)
調(diào)溫,高溫度能達(dá)到 300℃,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值后,溫度可保持恒定。采樣管裝到熱脫附
儀上后,采樣管兩端及整個(gè)系統(tǒng)不漏氣。與氣相色譜儀連接的傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)能保持在 100℃以上。
具有冷凍聚焦功能的熱脫附儀也適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
老化裝置
溫度在 200℃~400℃之間可控,同時(shí)保持一定的氮?dú)饬魉佟?/p>
樣品采集裝置
無(wú)油采樣泵,流量范圍 0.01 L/min~0.1 L/min 和 0.1 L/min~0.5 L/mim,流量穩(wěn)定。
采樣管
采樣管的材料為不銹鋼或硬質(zhì)玻璃,內(nèi)填不少于 200 mg 的 Tenax(60 目~80 目)吸附
劑(或其他等效吸附劑),兩端用孔隙小于吸附劑粒徑的不銹鋼網(wǎng)或石英棉固定,防止吸附
劑掉落。管內(nèi)吸附劑的位置至少離管入口端 15 mm,填裝吸附劑的長(zhǎng)度不能超過(guò)加熱區(qū)的尺
寸。采樣管可直接購(gòu)買(mǎi),也可自己填裝。
4.7溫度計(jì):精度 0.1℃。