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PAN 在線自動分析儀

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背景介紹:

        環(huán)境中的PAN(過氧乙酸硝酸酐,常用俗名為過氧乙酰硝酸酯)由大氣中的部分揮發(fā)性有機物(VOCs)和氮氧化物(NOx)反應生成,其`形成經(jīng)歷與臭氧形成類似。因此,PAN和O3均為VOC-NOx光化學指示劑。

        PAN的濃度從海洋背景點幾個ppt到城市污染空氣中超過10ppb。因其催淚效應和植物毒性而為人所知。因為PAN的低溫穩(wěn)定性,它同時也是大氣活性氮的重要的儲庫。因此它能夠作為活性氮化合物如NO2的遷移形態(tài),終影響對流層臭氧的產(chǎn)生。

儀器介紹:

        1992年,在德國環(huán)保部的支持下,基于德國馬普化學所(Max-Planck Institute)的技術(shù)和研究,Metcon公司研發(fā)了PAN在線自動分析儀。從那時起,該套系統(tǒng)經(jīng)歷了多次升級,其中校準過程經(jīng)過研究院所的深入測試。儀器也在許多國家穩(wěn)定運行。

        自動化的PAN分析儀適合19”機架式安裝。它整合了電腦控制的全自動分析儀器和一個簡單可靠的校準方法。PAN的檢測限小于50ppt。動態(tài)線性范圍超過10ppb。動態(tài)校準單元是基于NO校準氣流的光化學合成PAN。

        PAN由低于室溫的毛細管柱進行氣相色譜分離后,由電子捕獲器檢測。色譜柱安裝在一個由peltier半導體制冷片控溫的緊湊的柱箱中。溫度波動低于1K(1度)。對預柱進行反吹可以防止高保留時間的物種進入分析主柱和檢測器,防止污染并減少分析時間。采樣、進樣和色譜柱的切換是由一個氣動10通閥(VALCO品牌)完成的。樣品采樣的旁路設計能夠減少采樣管路的停留時間。

色譜軟件:

        為便于控制色譜系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集及整合,我們設計了新的電腦軟件(基于Windows7系統(tǒng))。軟件中應用了由Measurement Computing Inc., USA生產(chǎn)的I/O控制板(USB-DA或者PCMCIA/PC-Card)。下列模塊是軟件的一些主要組件:

* 控制色譜及其持續(xù)運轉(zhuǎn),為遠程操控接收控制參數(shù)。

* ECD信號的數(shù)據(jù)獲取,峰數(shù)據(jù)的自動積分。

* 在離線狀態(tài)下,查看原始數(shù)據(jù),重新對峰面積進行積分。

* 評價積分峰的時間序列,如CCl4、PAN。

        識別峰是自動進行的,用戶首先需要在測試色譜圖上確定相應峰的大致位置和峰寬。在其后自動運行的色譜中,準確的峰位置和積分將會使用小二乘法擬合并自動優(yōu)化。PAN的峰面積和通過校準因子產(chǎn)生的濃度數(shù)據(jù)同時存儲。


校準單元:

        校準單元能夠產(chǎn)生持續(xù)且穩(wěn)定的已知濃度的PAN氣體?;趶腘O校準氣(ppm量級)光化學合成的PAN,再動態(tài)稀釋到0.1~30ppb,總流量在1~10L/min。使用NO取代NO2是因為NO校準氣的穩(wěn)定性更好。PAN校準單元和PAN分析單元通過氣動PFA閥門連接。在校準模式,樣品來自于校準模塊的過流組件。校準單元需要的過氧乙酰自由基由丙酮光解生成,這些過氧乙酰自由基首先會氧化NO為NO2,然后生成PAN。
        校準單元經(jīng)過German Tropospheric Research Focus(TFS)的質(zhì)量保證程序的評價,他們使用了兩種獨立的技術(shù)進行評判,PAN的產(chǎn)率確定為92%±3%。同時發(fā)現(xiàn)這個參數(shù)在很寬范圍的操控條件下都穩(wěn)定適用,例如0.1~30ppb的PAN在10L/min的流量下。
        因為背景站中CCl4的濃度相當穩(wěn)定,所以其出峰可以作為內(nèi)標來評價ECD的響應。

稀釋用的零氣:

        高純空氣,成分為21%O2,其余為N2,經(jīng)凈化管凈化。

技術(shù)參數(shù):


分析單元

方法:氣相色譜法;

預柱和主柱:寬孔毛細管柱;

檢測器: ECD檢測器;

色譜爐箱:Peltier制冷和Pt100溫度控制;

樣品進樣/色譜柱切換:氣動VALCO 10通閥,配置外部定量管;

載氣和尾吹氣:99.999%氮氣,總流量<50ml/min;

檢測限:<50ppt;

測量頻率:6次/小時;

校準:一周一次;

工作溫度:15~30℃;

控制/數(shù)據(jù)采集:雙USB接口數(shù)據(jù)采集設備;

軟件:基于Windows 7操作系統(tǒng),完成數(shù)據(jù)采集,積分和控制;

數(shù)據(jù)格式:PAN濃度數(shù)據(jù)為.gc文件,能用Excel打開;色譜原始數(shù)據(jù)為.adc文件,能用adam32軟件打開并進行數(shù)據(jù)后處理;

尺寸:19‘’機柜3U(45×45×13.5cm);

重量:大約15kg;


校準單元:


方法:使用NO標氣連續(xù)光化學反應合成的方法;轉(zhuǎn)換效率92%±3%;

氣體和試劑: 0ppm/99.999%氮氣(大約2mL/min);

零空氣(<50ml/min);

丙酮(分析純);

稀釋氣體:零空氣經(jīng)過氧化劑和活性炭純化(5L/min);

環(huán)境溫度:30℃(可選耐受更高溫度);

尺寸:19’’機柜2U(45×45×9 cm);

重量:大約12kg;

儀器總電源:220VAC,300W。


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