一、ICP光譜儀器組成及工作原理
ICP等離子體單道掃描光譜儀,是多元素順序測(cè)量的分析測(cè)試儀器。 該儀器由掃描分光器、射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、分析操作軟件組成。等離子體是在三重同心石英炬管中產(chǎn)生。炬管內(nèi)分別以切向通入氬氣,炬管上部繞有紫銅負(fù)載線圈〈內(nèi)通冷卻水〉當(dāng)高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流(工作頻率40MHz功率1KW左右)通過(guò)線圈時(shí),其周圍產(chǎn)生交變磁場(chǎng),使少量氬氣電離產(chǎn)生電子和離子,在磁場(chǎng)作用下加速運(yùn)動(dòng)與其它中性原子碰撞,產(chǎn)生更多的電子和離子,在炬管內(nèi)形成渦流,在電火花作用下形成等離子炬(即等離子體),這種等離子體溫度可達(dá)10000K以上。待測(cè)水溶液經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下電離,但處于激發(fā)態(tài)的原子十分不穩(wěn)定,從較高能級(jí)躍遷到基態(tài)時(shí),將釋放出巨大能量,這種能量是以一定波長(zhǎng)的電磁波的形式輻射出去。不同元素產(chǎn)生不同的特征光譜。這些特征光譜通過(guò)透鏡射到分光器中的光柵上,計(jì)算通過(guò)控制步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵,傳動(dòng)機(jī)構(gòu)將分光后的待測(cè)元素特征譜線光強(qiáng)準(zhǔn)確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強(qiáng)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏?,再?jīng)電路處理和V/F轉(zhuǎn)換后,由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,zui后由打印機(jī)打出分析結(jié)果。
二、儀器型號(hào):
HK-8100(準(zhǔn)確度優(yōu)于國(guó)家*標(biāo)準(zhǔn))
三、技術(shù)指標(biāo)
(1)分析速度快: 一分鐘分析zui快掃描20個(gè)元素以上
(2)掃描范圍: 掃描范圍180~800nm、方式為正弦桿,由計(jì)算機(jī)控制的脈沖馬達(dá)驅(qū)動(dòng),zui小掃描步距0.0005nm
(3)波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性:波長(zhǎng)示值誤差 ≤0.03nm 重復(fù)性 ≤0.005nm
(4)相關(guān)系數(shù): ≥0.9998
(5)精密度高: 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤0.5%
(6)穩(wěn)定性: 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%
(7)測(cè)量范圍: 超微量到常量
(8)檢出限低: PPB級(jí)
(9)分析元素范圍廣:可對(duì)72種金屬元素和部分非金屬元素(如B、P、Si、Se、Te)進(jìn)行定量或定性分析;基體效應(yīng)低動(dòng)態(tài)線性范圍寬,自吸收效應(yīng)低
(10)測(cè)量方式: 單、多元素順序測(cè)量
(11)功率: 800W—1200W 可調(diào)
(12)操作便捷: 全新Windows XP下運(yùn)行的第三代多窗口升級(jí)中文或英文分析軟件速度更快,功能更全,多窗口多任務(wù)同時(shí)執(zhí)行(國(guó)內(nèi)獨(dú)此一家)
四、儀器部件詳細(xì)參數(shù)
1、射頻發(fā)生器(RF)
(1)電路類型:電感反饋?zhàn)约な秸袷庪娐贰⑼S電纜輸出、匹配調(diào)諧、取功率反饋信號(hào),進(jìn)行閉環(huán)自動(dòng)控制
(2)工作頻率:40.68MHz ± 0.05%
(3)頻率穩(wěn)定性:≤0.1%
(4)輸出功率:800—1200W
(5)輸出功率穩(wěn)定性:≤0.1%
(6)電磁場(chǎng)泄漏射強(qiáng)度:距機(jī)身20cm 電場(chǎng)強(qiáng)度E:<2 V / m
2、進(jìn)樣裝置
(1)輸出工作線圈:內(nèi)徑25mm 、3匝
(2)炬管:三同心型,外徑20mm的石英炬管
(3)同軸型噴霧器:外徑6mm
(4)雙筒型霧室:外徑34mm
(5)觀測(cè)位置:縱向觀察高低和橫向觀察前后,可通過(guò)軟件直觀地調(diào)為*
(6)氬氣流量計(jì)規(guī)格和載氣壓力表規(guī)格:
1等離子氣流量計(jì) (100-1000)L/h (1.6-16L/min)
2輔助氣流量計(jì) (10-100)L/h (0.16-1.66L/min)
3載氣流量計(jì) (10-100)L/h (0.16-1.66L/min)
4載氣穩(wěn)壓閥 (0-0.4Mpa)L/h
5冷卻水 水溫:21-26℃ 流量>5L/min 水壓>0.1Mpa 冷卻水:電阻率>1MΩ
3、分光器
(1)光路: Czerny-Turner
(2)焦距: 1000mm
(3)光柵規(guī)格:離子刻蝕全息光柵;刻線密度3600線/mm,刻線面積:80×110mm(可選用刻線密度2400線/mm,刻線面積:80×110mm)
(4)線色散率倒數(shù): 0.26nm
(5)分辨率: ≤0.008nm(整個(gè)波段)
(6)掃描波長(zhǎng)范圍: 180—500nm,3600刻線/毫米 180—800nm,2400刻線/毫米
(7)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)zui小步距: 0.0005nm
(8)出射、入射狹縫:20μm×25μm
(9)反射鏡規(guī)格: (78×105×16)mm
(10)透鏡: φ30, 1:1成像
(11)反射鏡規(guī)格: 凹型
(12)分光器恒溫裝置:38℃±1℃
4、測(cè)光裝置
(1)光電倍增管規(guī)格: R212UH或R928
(2)光電倍增管負(fù)高壓:0—1000V 自動(dòng)調(diào)節(jié) 穩(wěn)定性<0.05%
(3)光電倍增管電流測(cè)量范圍:10-4~10-9A
(4)信號(hào)采集為V/F交換:1mV對(duì)應(yīng)100Hz
(5)采樣電路:使用國(guó)外高精密度運(yùn)算放大器,使儀器的靈敏度和精確度大大提高
(6)儀器數(shù)據(jù)采集:通過(guò)串口與電腦連接,從而簡(jiǎn)化了電路使連接更加便捷
(7)測(cè)光方式:?jiǎn)?、多元素順序測(cè)量