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RL-Z1B1+砝碼升降熔體流動(dòng)速率儀、RL-Z1B1- + 耐輔砝碼升降熔體流動(dòng)速率儀

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自動(dòng)測(cè)定熔體體積流動(dòng)速率MVR

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自動(dòng)(手動(dòng))測(cè)定熔體質(zhì)量流動(dòng)速率MFR

自動(dòng)測(cè)定熔體體積流動(dòng)速率MVR

熔體密度ρ測(cè)定程序

測(cè)定熔體流動(dòng)速率比FRR

砝碼電動(dòng)升降

RL-Z1B1+砝碼升降熔體流動(dòng)速率儀、RL-Z1B1- + 耐輔砝碼升降熔體流動(dòng)速率儀

RL-Z1B1+,RL-Z1B1– +

熔體流動(dòng)速率儀使用說明書

(2019.07版)

自動(dòng)與手動(dòng)測(cè)定熔體質(zhì)量流動(dòng)速率MFR

自動(dòng)測(cè)定熔體體積流動(dòng)速率MVR

自動(dòng)測(cè)定熔體密度ρ

熔體流動(dòng)速率比FRR的測(cè)定

砝碼電動(dòng)升降

RL-Z1B1+ 系普通材料型,RL-Z1B1– + 系耐腐型。

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀(亦稱熔融指數(shù)儀)是測(cè)定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動(dòng)速率的儀器。熱塑性塑料的熔體流動(dòng)速率(熔融指數(shù))是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下,熔體每10分鐘通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的質(zhì)量或熔融體積,用MFR (MI)或MVR 值表示,它可區(qū)別熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性。對(duì)熱塑性塑料及化纖的原料、制品等產(chǎn)品的質(zhì)量保證,有著重要的意義。本機(jī)控制溫度精度高,關(guān)鍵零件氮化處理,強(qiáng)度、硬度高,變形小,這對(duì)精確測(cè)定流動(dòng)速率提供了良好的條件。RL-Z1B1型的料筒、活塞桿、口模及相關(guān)零部件均采用了航空發(fā)動(dòng)機(jī)用的特殊材料,耐腐蝕性能好,甚至能用于測(cè)試F46(四氟乙烯·六氟丙烯聚合物)等材料。

各國都對(duì)測(cè)試溫度的精度作了相應(yīng)規(guī)定,其中ASTM定為±0.2℃,ISO定為±0.5℃,JIS定為±0.2℃,我國規(guī)定為±0.5℃。

本儀器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及國家標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2000、JB/T5456、JJG878和其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)制定的技術(shù)指標(biāo)。

RL-Z1B1熔體流動(dòng)速率儀是在RL-Z1B型的基礎(chǔ)上對(duì)結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步改進(jìn)而成的。

一. 主要技術(shù)參數(shù)

1. 溫度控制

范 圍 100 – 450℃

準(zhǔn) 確 度 不劣于±0.2℃(125℃~300℃內(nèi))

標(biāo)準(zhǔn)ISO1133,GB3682規(guī)定的試驗(yàn)溫度:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃

波 動(dòng) 不劣于±0.1℃(國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,不得超過±0.5℃)

8h 漂 移 ≤0.1℃ (國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,4h內(nèi)不得超過±0.5℃)

分 布 ≤0.5℃ (國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,不得大于1℃)

分 辨 率 0.1℃

誤差修正 隨機(jī)

2. 加料后料筒溫度恢復(fù)時(shí)間≤4min

3. 計(jì) 時(shí) 鐘

范 圍 0~9.999s~999.9s~9999s;

分 辨 率 0.001s/0.1s/1s

4. 切割裝置

4.1 自動(dòng)切割裝置切割:定時(shí)切割0~999s

4.2 手工切割刀切割

5. 口模內(nèi)徑 Φ2.095±0.005mm

6. 料筒內(nèi)徑 Φ9.550±0.020mm

7. 負(fù)荷:

精 度 不劣于±0.5%

組合負(fù)荷:325g,1200g,2160g,3800g,5000g,10000g,12500g,21600g(根據(jù)ISO1133、GB3682全配備)

8. 國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(PE)試驗(yàn):

重復(fù)精度 ≤2%(國家檢定規(guī)程JG828規(guī)定,不超過8%)

準(zhǔn) 確 度 ≤5%(國家檢定規(guī)程JJG828規(guī)定,不超過±10%)

9. 測(cè)定范圍 0.02~2000g/10min(自動(dòng)測(cè)試時(shí))

0.03~2000cm3/10min(自動(dòng)測(cè)試時(shí))

*能保證在預(yù)熱恒溫時(shí),熔料不流出的情況下;手動(dòng)切割測(cè)試時(shí)由于存在人體反映速度,對(duì)高流動(dòng)速率值有較大影響。

10.電 源 220V,AC,50Hz,6A

11.外形尺寸 1×b×h=520×410×890mm3

12.重 量 主機(jī)40Kg,砝碼箱25Kg

13.額定功率 0.90kw

二.主要構(gòu)造

本儀器主要是由電腦系統(tǒng)、檢測(cè)裝置、負(fù)荷、自動(dòng)測(cè)試機(jī)構(gòu)及電動(dòng)切割裝置五大部分組成。

1. 檢測(cè)裝置(附圖1)

1.1 料筒*

采用氮化鋼材料,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥700。

1.2 料桿(活塞桿)*

采用氮化鋼材料,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥600,料桿頭部比料筒內(nèi)徑均勻地小0.075±0.015mm,頂部裝有一隔熱套,使料桿與負(fù)荷隔熱,在料桿上有二道相距30mm的刻線作為參考標(biāo)記,它們的位置是:當(dāng)料桿頭下邊緣與口模頂部相距20mm時(shí),上標(biāo)記線正好與料筒口持平(見圖2)。

1.3 口模*

Φ2.095±0.005mm,HV≥700。

*RL-Z1B1耐腐蝕型,由制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)的特殊材料制成。

2. 電腦系統(tǒng)

2.1 控溫系統(tǒng)

本系統(tǒng)采用鉑電阻作為溫度傳感器,與精密電阻構(gòu)成精密測(cè)溫電橋,以電腦軟件調(diào)節(jié)加熱器加熱功率,能自動(dòng)補(bǔ)償電源電壓波動(dòng)及環(huán)境溫度對(duì)溫度控制的影響。

2.2 計(jì)時(shí)與自動(dòng)測(cè)試機(jī)構(gòu)

本機(jī)電腦計(jì)時(shí)系統(tǒng)有手動(dòng)和自動(dòng)計(jì)時(shí)(自動(dòng)操作)二種方式。

2.2.1自動(dòng)計(jì)時(shí)(自動(dòng)操作)克服了每個(gè)操作者從觀察計(jì)時(shí)器到執(zhí)行動(dòng)作存在的不同反映速度的差異,而且十分便利。本機(jī)具有的自動(dòng)測(cè)試機(jī)構(gòu),由紅外線檢測(cè)料桿的移動(dòng)行程,借以測(cè)定料桿下移1″、1/4″或1/8″的距離所需的時(shí)間。在輸入物料的熔體密度,并經(jīng)行程時(shí)間測(cè)試后,即可顯示并且打印出流動(dòng)速率值。

2.2.2手動(dòng)計(jì)時(shí);其方式相當(dāng)于秒表的功能。

2.2.3內(nèi)置萬年歷。

3.負(fù)荷

負(fù)荷是砝碼與料桿組件的聯(lián)合質(zhì)量之和。砝碼的質(zhì)量和試驗(yàn)負(fù)荷的配用見表二:

砝碼(g)組合(g)
325T型砝碼+料桿組件
1200325+875
2160325+1835
3800325+3475
5000325+4675
10000325+1450+1835+6390
12500325+3475+4025+4675
21600325+875+1835+3475+4025+4675+6390

* .料桿組件的質(zhì)量中,不包括導(dǎo)向套的質(zhì)量。

4. 自動(dòng)切割裝置

自動(dòng)切割裝置由電動(dòng)機(jī)、減速器及刀片組成,受電腦控制,安裝在料筒底部,體積小巧,動(dòng)作靈活。

三. 工作條件

1. 環(huán)境溫度 10~35℃;(在低于1℃的環(huán)境中,本儀器自動(dòng)進(jìn)入保護(hù)狀態(tài));

2. 相對(duì)濕度 ≤80% ;

3. 水平放置,基礎(chǔ)穩(wěn)固,無振動(dòng);

4.無強(qiáng)空氣對(duì)流,無腐蝕性氣體,無強(qiáng)磁場(chǎng)干擾。

四. 前期準(zhǔn)備與參數(shù)選擇

1. 儀器放置

1.1 將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上,水平儀放在料筒平臺(tái)上,調(diào)節(jié)儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀水平。

1.2 將附件:清洗桿、壓料桿、口模通棒、口模清洗桿2取出,直立放置于儀器右側(cè)的附件架。

1.3 將口模與料桿裝入料筒(出廠時(shí),已裝入料筒中)。

1.4 將儀器的電源插頭插入電源,電源應(yīng)有可靠的接地及漏電保護(hù)設(shè)施,并有足夠的電流供應(yīng)。

2. 試樣準(zhǔn)備

試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等,也可以是粉狀,在測(cè)試前根據(jù)塑料種類要求,進(jìn)行去濕烘干處理。當(dāng)測(cè)試數(shù)據(jù)出現(xiàn)嚴(yán)重的無規(guī)則的離散現(xiàn)象時(shí),應(yīng)考慮是否是試樣性質(zhì)的不穩(wěn)定而需摻入穩(wěn)定劑(特別是粉料)。

根據(jù)試樣預(yù)計(jì)的熔體流動(dòng)速率, 按下表試樣加入量稱取試樣(僅供參考),若是進(jìn)行國家標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn),則按標(biāo)樣的說明使用:

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注: 當(dāng)材料的密度>1.0g/cm時(shí),可能需增加樣品的用量。

3. 試驗(yàn)條件選擇

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3682-2000對(duì)試驗(yàn)條件以附錄A和附錄B的形式明示,老標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)條件中的Φ1.180口模已不再在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn):

附 錄 A 附 錄 B

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄) (提示的附錄)

測(cè)定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件 熱塑性材料的試驗(yàn)條件

所有試驗(yàn)條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,表 表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)條件,如有必

A1列出了已證明是適用的試驗(yàn)條件。 要,對(duì)某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗(yàn)條件。

表A1 表B1

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4. 切割時(shí)間選擇

當(dāng)采用切割稱重法進(jìn)行測(cè)試時(shí)不論是自動(dòng)還是手工切割,都要預(yù)計(jì)所需切割樣條的間隔時(shí)間,時(shí)間太短樣條質(zhì)量太小,稱量誤差及切割誤差的影響將加大。間隔時(shí)間也不能太長(zhǎng),一則在料桿下移的有效段內(nèi)(即二刻線間)樣料的質(zhì)量是有限的,二則我們也希望同時(shí)能得到二件以上的樣條作平行比較。

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5. 移動(dòng)行程選擇

自動(dòng)測(cè)試功能,是根據(jù)料桿的下移距離(即行程),和料筒內(nèi)的熔體的密度來計(jì)算流出的物料的質(zhì)量的,在本儀器內(nèi),設(shè)置了三檔料桿行程:1”(25.4mm)、1/4”(6.35mm)、1/8”(3.175mm)。建議根據(jù)預(yù)期物料的流動(dòng)速率MFR選擇行程,見下表:

MFR(g/10minn)料桿行程(mm)
0.01~0.53.175(1/8”)
0.5~106.35(1/4”)
>1025.4(1”)

五. 切割稱重法測(cè)試熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)

切割稱重法是基本的方法,是直接依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的敘述進(jìn)行的操作方法(在國家標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2000中,稱為方法A)。其基本原理是:切割一段從口模底部流出的熔料,該段熔料的流出時(shí)間是已知的,將該熔料稱重,并折算到10min的流出量,即為該物料的熔體流動(dòng)速率MFR(也有稱MI,單位為g/10min)。

在使用切割稱重法時(shí),先將自動(dòng)測(cè)試用頂針桿下壓到底。

1. 選擇溫度、負(fù)荷

根據(jù)被試材料,從第四章第3條中查得該材料的試驗(yàn)條件組合,即試驗(yàn)溫度與試驗(yàn)標(biāo)稱負(fù)荷。有些材料有多種試驗(yàn)條件組合的,可根據(jù)約定或自有標(biāo)準(zhǔn)確定;有的在基料中添加輔料的,以基料確定;有的屬于新型材料,在標(biāo)準(zhǔn)附錄中未有列出的,根據(jù)GB3682所述,這些新型材料的試驗(yàn)條件,只可選擇附錄中已使用的負(fù)荷和溫度。

2. 設(shè)置溫度

參見第十章第2.2條。

3. 加料

儀器接通并打開電源,設(shè)置好規(guī)定溫度,放入口模、料桿,一般20~30min后,溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。

溫度穩(wěn)定后加料:

a. 取出料桿,置于耐高溫物體上,避免料桿頭部與其它堅(jiān)硬物體碰撞。

b. 把料斗插入料筒內(nèi)(盡量不與料筒壁接觸,以免發(fā)燙粘料),用加料器將料緩緩倒入料斗,邊振動(dòng)料斗使料快速漏下。

c. 加料完畢,用壓料桿將料壓實(shí)(同時(shí)將氣泡盡可能擠出)。注意切勿用料桿(活塞桿,測(cè)試用)去壓緊物料,料桿與料筒的硬度都很高,避免損傷。壓料桿是銅制的,不會(huì)損傷料筒。

d. 插入料桿,套上砝碼托盤(此時(shí)一般不用壓砝碼,以免物料流失過快)。插入料桿時(shí),料桿上的定位套要嵌入料筒,使料桿不會(huì)歪斜。

上述a~d的步驟應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成,以保證溫度恢復(fù)時(shí)間,保證測(cè)試數(shù)據(jù)的正確。待4~6分鐘的溫度調(diào)節(jié),

將回復(fù)到預(yù)設(shè)的溫度(設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)),即可繼續(xù)進(jìn)行下述測(cè)試工作。

4. 自動(dòng)切割測(cè)試

4.1 按第四章第4條選定的切割時(shí)間,設(shè)置切割間隙時(shí)間與切割次數(shù),詳見第十章第2.7條。

4.2 加上砝碼(也可在加料后即加上,視材料的特性),并使料桿快速下移至條刻線上,如果無法快速下移,可在砝碼上施加外力(注意垂直施力,不要橫向加力,以免料桿損壞)使之快速下移,也可在下次試驗(yàn)時(shí)提前加上砝碼。

4.3 在料桿快要下移至料桿的下標(biāo)記線時(shí),啟動(dòng)自動(dòng)切割功能(詳見第十章第2.4條),自動(dòng)切割裝置即逐個(gè)按時(shí)間段逐個(gè)切取樣條。

使用切割刀時(shí),如刀口與口模出料口間隙太大,會(huì)使樣條口不齊或粘連;如間隙過小以至卡住,則無法正常工作。此時(shí)應(yīng)調(diào)整刀片與出料口的間隙:

松開刀的二個(gè)固定螺釘,調(diào)節(jié)刀片至位置。

5. 手工切割

某些材料試驗(yàn)時(shí),由于粘連等問題用自動(dòng)切割可能不方便,此時(shí),可試用手動(dòng)切割。在儀器底部的抽屜中,備有一木柄切割刀,就是為此而設(shè)的。國外用得很普遍。

切割時(shí),只需用右手握住木柄,將刀頭圓弧順料筒底部至料口的錐體插入向左側(cè)推即可。

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手工切割時(shí),電腦計(jì)時(shí)器作秒表使用(見第十章第1.12條)。

6. 稱重計(jì)算

a. 把肉眼可見氣泡的樣條丟棄,將保留的樣條(至少三個(gè))逐個(gè)稱重,準(zhǔn)確到0.0001g,求出它們的平均質(zhì)量。如果相同時(shí)間間隔的單個(gè)樣品稱重的大值與小值之差超過平均值的10%,則應(yīng)重新試驗(yàn)。

b. 計(jì)算結(jié)果

熔體流動(dòng)速率MFR(MI)以每10min流出的熔體的質(zhì)量(g)表示 :

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式中:MFR——熔體(質(zhì)量)流動(dòng)速率(g/10min)

m——樣條的平均質(zhì)量(g)

t——切割時(shí)間間隔(s)

六. 自動(dòng)測(cè)試熔體流動(dòng)速率(質(zhì)量流動(dòng)速率MFR,體積流動(dòng)速率MVR*)的操作方法

自動(dòng)測(cè)試的方法派生于基本的切割稱重法,現(xiàn)已載入新的標(biāo)準(zhǔn)中(GB3682-2000,方法B)。其基本原理是:

已知料桿下移的行程,便知熔體流出的容積,已知物料的熔體密度,便知物料流出的質(zhì)量,由儀器自動(dòng)測(cè)量流出該質(zhì)量物體的時(shí)間,便可算得該物料的熔體流動(dòng)速率MFR。

1. 選擇溫度、負(fù)荷與行程

根據(jù)被試材料,從第四章第3條中查得該材料的試驗(yàn)條件組合,即試驗(yàn)溫度與試驗(yàn)標(biāo)稱負(fù)荷。有些材料有多種試驗(yàn)條件組合的,可根據(jù)約定或自有標(biāo)準(zhǔn)確定;有的在基料中添加輔料的,以基料確定;有的屬于新型材料,在標(biāo)準(zhǔn)附錄中未有列出的,根據(jù)GB3682所述,這些新型材料的試驗(yàn)條件,只可選擇附錄中已使用的負(fù)荷和溫度。行程的選擇,請(qǐng)參閱第四章第5條。

2. 設(shè)置溫度

參見第十章第2.2條。

3. 設(shè)置其它參數(shù)

3.1 熔體密度的設(shè)置

物料在特定溫度的熔融狀態(tài)下的密度(g/cm3),是保證熔體質(zhì)量流動(dòng)速率自動(dòng)測(cè)試所必須的條件。如果僅測(cè)試體積流動(dòng)速率,則與熔體密度無關(guān)。

下列是在標(biāo)準(zhǔn)(ISO)與美國標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)已公布的二種材料的熔體密度,其與常溫下的密度無關(guān),在特定的溫度下呈現(xiàn)常數(shù):

ρPE(190℃)=0.764g/cm3

ρPP(230℃)=0.739g/cm3

如不是上述物料,或是上述物料中已摻入輔料(添加劑或填料),則應(yīng)在確認(rèn)了該物料的熔體密度的情況下才能測(cè)試。熔體密度也可用該儀器進(jìn)行測(cè)試,詳見第七章。

3.2 行程的設(shè)置

參見第十章第2.6條。這是必須設(shè)置的一個(gè)項(xiàng)目,可在1”(25.4mm)、1/4”(6.35mm)、1/8”(3.175mm)中選擇。

3.3 樣品編號(hào)的設(shè)置

參見第十章第2.7條。這是可以缺省的設(shè)置項(xiàng)目,僅供打印時(shí)使用。

3.4 負(fù)荷的設(shè)置

參見第十章第2.7條。負(fù)荷的數(shù)值設(shè)置與實(shí)際所加負(fù)荷是不相關(guān)聯(lián)的,為了保證打印參數(shù)與實(shí)際情況的一致,設(shè)置數(shù)值與實(shí)際負(fù)荷必須一致。這也是缺省的設(shè)置項(xiàng)目,僅供打印時(shí)使用。

3.5 日期的設(shè)置

日期在出廠時(shí)已設(shè)置,一般不需再另行設(shè)置。如需設(shè)置,請(qǐng)參見第十章第2.1條。

4. 加料

儀器接通并打開電源,設(shè)置好規(guī)定溫度,放入口模、料桿,一般20~30min后,溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。

溫度穩(wěn)定后加料:

a. 取出料桿,置于耐高溫物體上,避免料桿頭部與其它堅(jiān)硬物體碰撞。

b. 把料斗插入料筒內(nèi)(盡量不與料筒壁接觸,以免發(fā)燙粘料),用加料器將料緩緩倒入料斗,邊振動(dòng)料斗使料快速漏下。

c. 加料完畢,用壓料桿將料壓實(shí)(同時(shí)將氣泡盡可能擠出)。注意切勿用料桿(活塞桿,測(cè)試用)去壓緊物料,料桿與料筒的硬度都很高,避免損傷。壓料桿是銅制的,不會(huì)損傷料筒。

d. 插入料桿,套上砝碼托盤(此時(shí)一般不用壓砝碼,以免物料流失過快)。插入料桿時(shí),料桿上的定位套要嵌入料筒,使料桿不會(huì)歪斜。

上述a~d的步驟應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成,以保證溫度恢復(fù)時(shí)間,保證測(cè)試數(shù)據(jù)的正確。待4~6分鐘的溫度調(diào)節(jié),將回復(fù)到7

預(yù)設(shè)的溫度(設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)),即可繼續(xù)進(jìn)行下述測(cè)試工作。

5. 自動(dòng)測(cè)試

5.1 將行程裝置的頂針桿抬起到位置,加上砝碼。

5.2 點(diǎn)擊“測(cè)試功能”中點(diǎn)擊“自動(dòng)測(cè)試”,后面的“啟動(dòng)”,自動(dòng)測(cè)試即已啟動(dòng),儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試狀態(tài)(參見第十章第2.3條。儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試狀態(tài)后,將不能再修改其它已設(shè)置的參數(shù),包括缺省參數(shù)如需修改則要點(diǎn)擊中斷“測(cè)試”按鈕)。

5.3 隨著砝碼下移,待砝碼底部將頂桿稍下壓,料桿(活塞桿)的低一條刻線到達(dá)自動(dòng)測(cè)試起始位置時(shí),儀器自動(dòng)開始計(jì)時(shí)測(cè)試。如果料桿無法快速下達(dá)條刻線,可在砝碼上施加外力(注意垂直施力,不要橫向加力,以免料桿損壞),使之快速下移。也可在下次試驗(yàn)時(shí),提前加上砝碼。

5.4 行程結(jié)束,測(cè)試結(jié)束,儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果,并將質(zhì)量和體積流動(dòng)速率(MFR、MVR)同時(shí)顯示在屏幕上并打印出來。

七. 自動(dòng)測(cè)試熔融狀態(tài)下物料密度*(熔體密度)的操作方法

測(cè)試物料在熔融狀態(tài)下密度的原理是,測(cè)定在一定容積內(nèi)的熔體的質(zhì)量。

RL-Z1B1+砝碼升降熔體流動(dòng)速率儀、RL-Z1B1- + 耐輔砝碼升降熔體流動(dòng)速率儀

1. 選擇并設(shè)置溫度

其溫度的選擇與設(shè)置,與測(cè)試熔體流動(dòng)速率時(shí)是一致的。

2. 選擇并設(shè)置行程

參見第十章第2.6條,一般情況下,行程擬選長(zhǎng)些。

3. 選擇負(fù)荷

在這里,負(fù)荷的選擇沒有特別的要求,也可參閱第四章第3條。

4. 加料

參閱第六章第4條

5. 測(cè)試

5.1 將行程裝置的頂桿抬起,加上砝碼。

5.2 點(diǎn)擊“測(cè)試功能”點(diǎn)擊“密度測(cè)試”,后面的“啟動(dòng)”,此時(shí)即進(jìn)入熔體密度測(cè)試狀態(tài)。

5.3 隨著砝碼下移,待砝碼底部將頂桿稍下壓,料桿(活塞桿)的一條刻線到達(dá)自動(dòng)測(cè)試起始位置時(shí),自動(dòng)割刀將自動(dòng)切割一次,將先前已擠出的料割去。待料桿下移的行程結(jié)束,自動(dòng)割刀再切割一次,此次割下的料待用。

如果料桿無法快速下達(dá)條刻線,可在砝碼上施加外力(注意垂直施力,不要橫向加力,以免料桿損壞),使之快速下移。

5.4 至少重復(fù)三次試驗(yàn),獲得至少三支樣條。

5.5 將切割下的樣條稱重,精確到0.0001g。

5.6 根據(jù)公式計(jì)算該物料的熔體密度:

ρ=14·m/L(g/cm3

式中:m——樣條的平均質(zhì)量(g)

L——行程(25.4或6.35或3.175mm)

八. 熔體流動(dòng)速率比(FRR)的測(cè)定與計(jì)算*

熔體流動(dòng)速率比通常用于表示流變特性,用二次不同試驗(yàn)條件下測(cè)得的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率或熔體體積流動(dòng)速率的比值求

得:

FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)

或 FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)

其中MFR、MVR的測(cè)定請(qǐng)參閱本書第五章、第六章。

九.清洗

每次試驗(yàn)完畢,在砝碼上方加壓,使快速擠出余料后,抽出料桿,用清潔紗布趁熱擦洗干凈,再在料筒上部加料口鋪

上干凈紗布(50×50mm,二層左右),將清洗桿壓住紗布插入料筒內(nèi)壁,反復(fù)旋轉(zhuǎn)抽拉多次,然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒,用口模清洗桿及紗布清洗口模內(nèi)外。

對(duì)于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方(料筒內(nèi)壁、口模內(nèi)外、料桿)涂一些潤滑物,如硅油.十氫萘.石蠟等,必要時(shí),使用礦燭也可,再清洗就很容易了。

十. 測(cè)試功能及參數(shù)的設(shè)置一覽

1. 測(cè)試功能和參數(shù)設(shè)置內(nèi)容介紹

1.1 自動(dòng)測(cè)試

自動(dòng)測(cè)試由紅外檢測(cè)已設(shè)定的料桿下移的距離(即行程),自動(dòng)記錄下移時(shí)間,記錄并計(jì)算MFR、MVR,結(jié)果顯示在屏幕上,同時(shí)由微型打印機(jī)打印出來。

1.2 自動(dòng)切割

啟動(dòng)自動(dòng)切割后,自動(dòng)切割裝置按設(shè)定的時(shí)間間隔自動(dòng)切割樣條,直到切完設(shè)定的切割次數(shù),切割裝置停止切割。在切割過程中也可中斷切割。

1.3 密度測(cè)試

見第七章。

1.4 打印預(yù)覽

啟動(dòng)后點(diǎn)擊“打印”可重復(fù)打印上一次的測(cè)試結(jié)果。

1.5 行程

有(25.4mm)1"、(6.35mm)1/4"、(3.175mm)1/8"三種行程供設(shè)置,自動(dòng)設(shè)置時(shí),紅外檢測(cè)傳感器自動(dòng)記錄樣料下移此段距離所用的時(shí)間,以計(jì)算自動(dòng)測(cè)試結(jié)果。

1.6 樣品編號(hào)

樣品的數(shù)字編號(hào)位數(shù)4位,可以缺省。

1.7 負(fù)荷

在測(cè)試樣料時(shí)所加砝碼的總質(zhì)量(單位:g,包括料桿組件)。

1.8 熔體密度

物料在對(duì)應(yīng)溫度下熔融狀態(tài)的密度(單位:g/cm3)是保證熔體質(zhì)量流動(dòng)速率自動(dòng)測(cè)試的必要條件。

1.9 切割定時(shí)

在進(jìn)行自動(dòng)切割時(shí),選擇的切割間隔時(shí)間(0~999s)。

1.10切割次數(shù)

在進(jìn)行自動(dòng)切割時(shí),選擇的切割次數(shù)(0~9次)。

1.11溫度修正

所設(shè)溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度修正值,供校準(zhǔn)溫度使用,具體方法見第十一章溫度誤差修正。

1.12計(jì)時(shí)器

在手動(dòng)操作時(shí),電腦計(jì)時(shí)器作秒表使用:點(diǎn)擊手動(dòng)計(jì)時(shí)鍵,計(jì)時(shí)器清零并計(jì)時(shí),按“點(diǎn)擊”停止計(jì)時(shí)鍵,停止計(jì)時(shí)。

1.13自動(dòng)(測(cè)試切割)

啟動(dòng)此項(xiàng)可同時(shí)進(jìn)行本本條第1.1和第1.2項(xiàng)測(cè)試。

2. 參數(shù)檢查,設(shè)置

需要設(shè)置參數(shù)時(shí),點(diǎn)擊該參數(shù)數(shù)字顯示屏彈出鍵盤,輸入數(shù)據(jù),按“確定”即設(shè)置完畢。

2.1 設(shè)置年月日、星期、時(shí)鐘

點(diǎn)擊屏幕左下角時(shí)鐘數(shù)字,顯示屏彈出鍵盤,輸入正確的時(shí)間,按“確定”即可。

2.2 設(shè)置溫度

點(diǎn)擊原設(shè)定溫度數(shù)值,屏幕彈出鍵盤,輸入需設(shè)置的溫度值后按“確定”即可。

2.3 自動(dòng)測(cè)試啟動(dòng)與關(guān)閉

啟動(dòng):點(diǎn)擊“測(cè)試功能”鍵,再點(diǎn)擊“自動(dòng)測(cè)試”后面的“啟動(dòng)”鍵,自動(dòng)測(cè)試即啟動(dòng)。

注意:自動(dòng)測(cè)試啟動(dòng)后如需修改任何參數(shù)或進(jìn)行其它設(shè)置必須先中斷自動(dòng)測(cè)試才能進(jìn)行。

關(guān)閉:點(diǎn)擊“中斷測(cè)試”再點(diǎn)擊“確定中斷”,自動(dòng)測(cè)試即停止。

2.4 自動(dòng)切割啟動(dòng)與關(guān)閉

啟動(dòng):點(diǎn)擊“測(cè)試功能”鍵,再點(diǎn)擊“自動(dòng)切割”后的“啟動(dòng)”鍵,自動(dòng)切割即啟動(dòng)。

關(guān)閉:點(diǎn)擊“中斷測(cè)試”再點(diǎn)擊“中斷測(cè)試”自動(dòng)切割即關(guān)閉。

2.5 密度測(cè)試、自動(dòng)(測(cè)試切割)啟動(dòng)與關(guān)閉

與自動(dòng)測(cè)試啟動(dòng)與關(guān)閉的設(shè)置方法相同,只是啟動(dòng)哪一項(xiàng)時(shí)點(diǎn)擊該項(xiàng)所在行動(dòng)“啟動(dòng)”鍵即可,需要關(guān)閉時(shí),都是點(diǎn)擊“中斷測(cè)試”再點(diǎn)擊“確認(rèn)中斷”即可。

2.6 行程設(shè)置

點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置”,再點(diǎn)擊行程后面的數(shù)字,顯示屏彈出鍵盤,設(shè)置好行程值(只能是3.175,6.35,25.4這三個(gè)值)按“確定”即可。

2.7 樣品編號(hào),負(fù)荷,熔體密度,切割時(shí)間,切割次數(shù),溫度修正設(shè)置

設(shè)置方法與行程設(shè)置是一樣的,需要修改哪一項(xiàng),點(diǎn)擊該項(xiàng)所在行的數(shù)字,然后在彈出鍵盤上輸入數(shù)字,按“確定即可。

十一.溫度誤差修正

1. 現(xiàn)有溫度誤差的測(cè)定

溫度以標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)為準(zhǔn),可隨機(jī)進(jìn)行修正(溫度計(jì)另配)本機(jī)可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規(guī)格的校正溫度計(jì)(已包含國內(nèi)外各種相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn))。將機(jī)內(nèi)附件10mm的墊塊放在料筒內(nèi)的口模上方,再放入溫度計(jì)使溫度計(jì)水銀泡底部接觸(如水銀溫度計(jì)水銀中斷,甩動(dòng)后不能恢復(fù),可將溫度計(jì)放入冰箱的冷凍室?guī)追昼?,待水銀縮回即可),上面間隙用紗布塞緊,開機(jī)升溫待溫度穩(wěn)定后,儀器顯示的實(shí)際溫度值與讀得的水銀溫度計(jì)的數(shù)值(需加上其修正值)之差,即為現(xiàn)有溫度誤差。如以190℃為例,如儀器顯示料筒溫度為190℃,而水銀溫度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溫度(含修正值)為190.25℃,那么溫度顯示的偏差即為-0.25℃。如用其它水銀溫度計(jì)標(biāo)定,必須考慮其露徑校正。

*1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的做法,應(yīng)在料筒內(nèi)加入樣料,待熔融后,將溫度計(jì)插入,其底部與口模上方保持10mm距離,且熔料至少要

包裹水銀泡的全部。這樣做,相當(dāng)麻煩。簡(jiǎn)易的做法是,用一段10mm高的F4料(只適于250℃以下),置于溫度計(jì)與口模之間,溫度計(jì)與料筒上緣處頸部,用紗布等塞緊保溫。這樣,雖然與標(biāo)準(zhǔn)做法有誤差,但誤差不大,用法簡(jiǎn)便。

*2 由我公司提供的溫度計(jì)(另配)不需進(jìn)行露徑校正。本機(jī)可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、

280、300℃共11種規(guī)格的溫度計(jì)每支僅2℃范圍,已包含了ISO與GB的全部測(cè)試參數(shù)。

*3 本機(jī)隨機(jī)附贈(zèng)二支溫度計(jì),在用戶無另外說明的情況下,分別為189~191℃,229~231℃。

2. 修正

本機(jī)在出廠時(shí)均進(jìn)行全系統(tǒng)溫度線性誤差校正,在125℃~300℃內(nèi)任一點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)誤差均不劣于±0.2℃,大可修正±9.99℃。儀器使用一段時(shí)間后,溫度顯示可能會(huì)發(fā)生偏移,這時(shí),就需要對(duì)溫度顯示系統(tǒng)進(jìn)行修正。修正時(shí),請(qǐng)按下列方法進(jìn)行:

2.1 按上述本章第1條,確定溫度偏差。

2.2 將已確定之溫度偏差與原顯示已輸入之修正值相加,得出一個(gè)新的修正值,如原為+0.10℃,現(xiàn)確定之顯示溫度偏差為-0.25℃,則需輸入至電腦中的新的修正值為+0.10℃-0.25℃=-0.15℃。

2.3 按第十章第2.7條修改溫度修正值,修正值行的位為符號(hào)位,此位必須輸入“十”或“一”號(hào)。

2.4 本機(jī)共有12個(gè)修正點(diǎn)的容量,已設(shè)置了11點(diǎn),尚有一個(gè)空位,用戶若有需要,可自行設(shè)置(方法同上)。

十二.砝碼的電動(dòng)升降

本機(jī)具有砝碼的電動(dòng)升降功能,選擇了砝碼并放置于升降架上以后,只要使用按鈕,就能很方便的加卸砝碼。按鈕設(shè)在電氣箱的左側(cè),標(biāo)有升、降字樣,對(duì)應(yīng)于砝碼的加載卸載的動(dòng)作。按鈕按下后,升降機(jī)構(gòu)動(dòng)作,再按一下按鈕彈出,機(jī)構(gòu)停止。在和低位設(shè)置有限位裝置。卸載時(shí),按下上升按鈕,自動(dòng)會(huì)到達(dá)位置后停下,加載時(shí),按下下降按鈕,自動(dòng)會(huì)將砝碼加在料桿上、升降架繼續(xù)下降到低位等待。

當(dāng)一個(gè)按鈕已經(jīng)按下時(shí),按另一個(gè)按鈕是不起作用的。

十三.安全事項(xiàng)

1. 經(jīng)常檢查電氣接地是否完好;

2. 在操作和清洗時(shí),應(yīng)帶好手套,防止?fàn)C傷。

上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司

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*:姚漢梁.塑料熔體(質(zhì)量.體積)流動(dòng)速率及熔體密度的測(cè)定.工程塑料應(yīng)用1999.27(10):21

附錄一

附 件 介 紹

  1. 料桿組件

組件由料桿、定位套、托盤、隔熱套、隔熱墊片組成。組裝時(shí),先將定位套套入,再將托盤

放入料桿頂部套上隔熱墊片與隔熱套,用螺釘緊固。使用時(shí)整體作為一個(gè)部件一般不需拆卸(出廠時(shí)已裝好)。隔熱墊片用石棉橡膠板制成,耐高溫隔熱套上部供套入砝碼托盤(T型砝碼)使用。料桿組件,以下簡(jiǎn)稱料桿。

2.加料器

小簸箕樣,加料時(shí)裝樣料用。

3.料斗

使用時(shí),將料斗置于料筒頂端加料處,然后用加料器將料倒入。

4.口模

口模有二種,一般使用φ2.095的一種(欲稱大口模),使用時(shí),口模由料筒頂部放入,直達(dá)底部。從儀器底板上的反光鏡可以見到料筒底的口模。

5.口模清洗桿

清洗時(shí),用于塞入口模內(nèi)孔,以清除口模內(nèi)孔的粘結(jié)物。

6.壓料桿

樣料加入后,用此桿將料壓緊。

7.清洗桿

配合*(或其它材料)清洗料筒內(nèi)壁。

8.口模頂桿

自料筒底部出料口向上頂,將口模從頂部頂出,以便清洗。

  • 木柄切割小刀

用于手工切割試樣,將小刀頭部圓弧順料筒底部出料口錐部推入,即可方便地將樣料割下。

附錄二:

關(guān)于熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)值偏低的原因

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀是用于在一定溫度下,觀察高聚物熔融狀態(tài)流動(dòng)情況的儀器,可間接地測(cè)定高聚物的分子量。

熔體流動(dòng)速率的定義,是每10分鐘內(nèi)流過口模小孔(也稱毛細(xì)管)的熔體的質(zhì)量(以克為單位),因此,下列因素將是影響測(cè)試值的主要原因:

1. 料桿運(yùn)動(dòng)的靈活性

  • 口模及料筒的情況
  • 料筒加熱的正常與否
  • 溫度的準(zhǔn)確性

這里沒有提及負(fù)荷的準(zhǔn)確性,是因?yàn)樨?fù)荷(也稱砝碼、試驗(yàn)力)一般是不會(huì)發(fā)生故障的(允

許*.5%)。

  • 料桿運(yùn)動(dòng)的靈活性

料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運(yùn)動(dòng),依靠軸線的兩點(diǎn)定位,一是料筒的測(cè)量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合,二是料筒中間部位與導(dǎo)向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運(yùn)動(dòng),又不會(huì)歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長(zhǎng),摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時(shí),導(dǎo)向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形,這是用戶常有疏忽的。

然而,用戶有時(shí)很少注意到料桿的靈活運(yùn)動(dòng)。當(dāng)使用一段時(shí)間后,料桿上很明顯地會(huì)薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認(rèn)真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導(dǎo)向套的內(nèi)壁還不會(huì)去清洗,這樣,使用一段時(shí)間后,料桿和導(dǎo)向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。

這種故障反映的是測(cè)量結(jié)果明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。

  • 口模及料筒的情況

按操作要求,料筒在每次試驗(yàn)時(shí),都要清洗,口模要求少每天清洗一次及在換料前清洗,但用戶一般對(duì)料筒每次都認(rèn)真清洗,而疏忽了口模,一方面當(dāng)然還是因?yàn)榭谀ky以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度,其內(nèi)壁更容易沉積焦化物,而薄薄地一層,相對(duì)于小口徑來說,已占了相當(dāng)?shù)谋壤?,使熔體流經(jīng)的阻力大大增加,試驗(yàn)值明顯減小。對(duì)口模內(nèi)徑測(cè)試,發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道,除了口模受到外力的敲擊,使內(nèi)孔發(fā)生變形外,在正常使用的情況下口模的內(nèi)徑總是變大的。

上述二種情況,是該種儀器見的故障,它們都使試驗(yàn)值偏小,甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位,該單位的一臺(tái)進(jìn)口儀器的口模不小心掉了,只能買了一只國內(nèi)一廠家生產(chǎn)的口模,剛開始時(shí),試驗(yàn)數(shù)據(jù)一切正常,后來突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小,越來越嚴(yán)重,便懷疑口模不好,要求筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查,該機(jī)料桿不靈活,口模內(nèi)孔也臟,經(jīng)清洗后,一切恢復(fù)正常。

清洗方法很簡(jiǎn)單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后,將料桿和導(dǎo)向套分離,用細(xì)的金相砂紙,將料

13

桿表層的沉積物打磨掉,同時(shí),將一小片砂紙卷起,塞入口模和導(dǎo)向套內(nèi)孔,仔細(xì)打磨,當(dāng)能看到金屬本色后,即可獲得當(dāng)初靈活自如的運(yùn)動(dòng)狀態(tài),試驗(yàn)數(shù)據(jù)也將恢復(fù)正常。

  • 料筒的加熱

料筒有一定的長(zhǎng)度,因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測(cè)量點(diǎn)僅在下段的一個(gè)區(qū)間,因此當(dāng)加熱圈局部損壞時(shí),即使溫度顯示還是達(dá)到原來的數(shù)值,但料筒內(nèi)的溫度分布梯度已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗(yàn)值明顯偏離。

這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動(dòng)大,恢復(fù)時(shí)間明顯延長(zhǎng)(一般為4-6分鐘),甚至無法穩(wěn)定,用交流電流表測(cè)儀器電源電流,在加熱狀態(tài)將明顯低于1.8A(加熱器電

阻明顯高于120Ω)。此時(shí),需有專業(yè)儀器維修人員更換內(nèi)部加熱圈(見附錄三)。

  • 溫度的準(zhǔn)確性

國標(biāo)規(guī)定,試驗(yàn)溫度允差0.5℃,該儀器盡管采用了電子PID調(diào)節(jié)控溫,消除了許多不穩(wěn)定因素,但隨時(shí)間的流逝,傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此,要經(jīng)常用校正溫度計(jì)進(jìn)行校對(duì)。當(dāng)實(shí)際溫度偏低時(shí),熔體流動(dòng)性變差,試驗(yàn)值變小,但在正常情況下,由于偏離值不會(huì)太大(一般小于1℃),因此,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不是特別明顯。

校正溫度計(jì)的使用方法(原先用直角溫度計(jì)的校正方法已淘汰):

在料筒內(nèi)放入口模,升溫后加入待測(cè)料,至料熔融后,放入溫度計(jì),料筒上部于溫度計(jì)漏空處用紗布塞緊,并使溫度計(jì)水銀泡底部距口模高10mm,待穩(wěn)定后讀取溫度計(jì)示值,加上溫度計(jì)修正值后,即為實(shí)際值,對(duì)照儀器的溫度顯示值,即可得到儀器的溫度顯示修正值。在使用時(shí),只要將儀器顯示值加上計(jì)算得到的修正值即為實(shí)際值。上述方法很麻煩,因此近似的方法,可在口模上方擱置一段聚四氟乙烯墊塊(ф9.05,h=10mm,當(dāng)溫度高于250℃時(shí),用XB450石棉橡膠材料),將溫度計(jì)放在墊塊上面,其余不變。這樣做,操作簡(jiǎn)便,誤差不大。溫度計(jì)每支一個(gè)標(biāo)稱溫度點(diǎn),±1℃,如230℃為229-231℃,0.1℃分度。全套共11支。


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