圓形真空萃取裝置 12位固相萃取儀
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控

圓形真空萃取裝置 12位固相萃取儀

固相萃取（Solid-Phase Extraction 簡(jiǎn)稱SPE）是近年發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)融合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取比較，能避免許多問題，比如,易于乳化，不*全的相分離，較低的定量分析回收率，昂貴易碎的玻璃器皿和大量的有機(jī)廢液。
固相萃取更有效地將目標(biāo)分析物與干擾組分分離，可以提高目標(biāo)分析物的純度和回收率，降低相對(duì)偏差，提高重現(xiàn)性，有利于對(duì)目標(biāo)分析物進(jìn)行更準(zhǔn)確的定性和定量分析。固相萃取技術(shù)可以很方便地同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品的處理，大大減少了樣品預(yù)處理的工作量和操作時(shí)間，有效地提高工作效率。
近年來，已頒布大量應(yīng)用固相萃取技術(shù)的和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、化工生產(chǎn)等領(lǐng)域。
基本原理
利用數(shù)控泵的技術(shù)，各小柱接頭可獨(dú)立提供相對(duì)恒定的負(fù)壓，讓各種溶液按標(biāo)準(zhǔn)分析程序要求的流速通過小柱，確保目標(biāo)分析物質(zhì)的高效萃取，*后將小柱轉(zhuǎn)換到洗脫架上，正壓勻速洗脫，避免交叉污染。

圓形真空萃取裝置 12位固相萃取儀

固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
在什么項(xiàng)目的前處理適合使用固相萃取技術(shù)，即用固相萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想，個(gè)人認(rèn)為有以下幾種情況：
（一） 水中有機(jī)物的前處理。
此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取，用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于
（1）可以定量地重復(fù)前處理過程。
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的程度，卻無法控制振蕩頻率，強(qiáng)度，動(dòng)作，我們知道，每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的，就是同一個(gè)人，也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說，溶液萃取的動(dòng)作是不定量，不能重復(fù)的。
而在應(yīng)用固相萃取時(shí)，比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定，因此，固相萃取的萃取過程是可以重復(fù)，可定量的。
（2）現(xiàn)場(chǎng)處理。
水中有機(jī)物的分析有一個(gè)長期困擾我們的瓶頸。即有機(jī)物在池塘水庫等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定，但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個(gè)小環(huán)境中，就會(huì)迅速發(fā)生變化，所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析，不能超過4 個(gè)小時(shí)，可一般的情況是，從取水回到實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4 小時(shí)了，樣品發(fā)生了變化，分析結(jié)果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技術(shù)，由于其設(shè)備簡(jiǎn)單，體積小，易于攜帶，可以做到在現(xiàn)場(chǎng)一邊采樣，一邊進(jìn)行前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱，而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣。
從實(shí)際應(yīng)用來說，在水的檢測(cè)中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰?，目前尚不能取代，但是其發(fā)展的前景很值得看好。
（3）有機(jī)試劑消耗量的減少。

在處理水樣時(shí)，如果用固相萃取，則只需要在洗脫時(shí)用到有機(jī)溶劑，用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對(duì)于實(shí)驗(yàn)者的人身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)有著積的意義。
二）批量生物材料的藥物成分萃取
這是固相萃取在實(shí)際應(yīng)用中比較成功的范例，主要是指在醫(yī)院中檢測(cè)血樣和尿樣時(shí)的前處理工作，由于對(duì)藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢(shì)，加上樣品單一，組成固定，在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。
（三）免疫親和固相萃取。
萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥，可是不論是溶液萃取還是固相萃取，基本上是相似相溶的，Z多做到“某一類”層次上的萃取，而無法達(dá)到“某一種”層次的萃取。
在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù)，可以利用其生物特異性選擇吸附，能夠達(dá)到近于理論的萃取。
實(shí)際困難在于雖然其概念很好，但是由于技術(shù)難度相對(duì)較高，可供應(yīng)用的更少。

當(dāng)被測(cè)樣品復(fù)雜時(shí)，固相萃取是有效的凈化方法之一。其主要用于樣品的前處理，萃取其中的半揮發(fā)或者不揮發(fā)性化合物，或去除樣品中對(duì)分離分析造成干擾的雜質(zhì)，還可用于處理能預(yù)先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統(tǒng)的液-液萃取法相比較，可以提高分析物的回收率，且更有效的將分析物與干擾組分進(jìn)行分離，縮短樣品前處理時(shí)間，操作簡(jiǎn)單。
應(yīng)用領(lǐng)域
可應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)，農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控，醫(yī)藥衛(wèi)生，環(huán)境保護(hù)，商品檢驗(yàn)，自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
典型應(yīng)用領(lǐng)域
雙酚A，也稱BPA，在工業(yè)上雙酚A被用來合成聚碳酸酯（PC）和環(huán)氧樹脂等材料。60年代以來就被用于制造塑料（奶）瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料（奶粉）罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無處不在，從礦泉水瓶、科研到及食品包裝的內(nèi)里，都有它的身影。但BPA也能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào)，威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會(huì)誘發(fā)性早熟，從2011年3月2日起，禁止含生產(chǎn)化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
雙酚A分子結(jié)構(gòu)式
塑料制品中雙酚A檢測(cè)前處理過程
樣品預(yù)處理
稱取5g塑料樣品，將其剪成5×5mm的小碎片，置于250mL的三角瓶中，加入100mL甲醇，50℃下超聲提取2h，過濾至250mL雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用5mL水漩渦洗脫，待凈化。
樣品濃縮和凈化
SPE柱：C18 500mg/3mL
活化、平衡：10mL甲醇，10mL水依次活化
上樣：在水達(dá)小柱上層篩板時(shí)，加入待凈化液。
淋洗：6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱，流出液棄去。
洗脫：6mL 50%乙腈水溶液洗脫，收集洗脫液。
洗脫液在50℃下用氮吹儀吹至近干，1mL流動(dòng)相溶解，HPLC進(jìn)樣分析。