圓形樣品盤(pán)上下升降 水浴樣品濃縮儀 氮吹儀
1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和氮吹儀的相似之處
功能相同：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和氮吹儀兩者都能實(shí)現(xiàn)原型的濃縮
2.氮吹儀能否替代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器？
氮吹儀顧名思義就是將氮?dú)饪焖佟⑦B續(xù)、可控地吹到被加熱的樣品表面，實(shí)現(xiàn)批量樣品的快速濃縮。它的優(yōu)點(diǎn)是一次可以處理多個(gè)樣本，如12個(gè)或24個(gè)。
所以，氮吹儀似乎比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器更強(qiáng)大、更高效。氮吹儀能否替代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器？
由于其設(shè)計(jì)原理，氮吹儀有其固有的局限性：
1)僅適用于低沸點(diǎn)溶劑的濃縮，建議溶劑沸點(diǎn)低于100
2)建議將溶劑用量控制在25mL以內(nèi)，不要用太久，消耗太多氣體。
3)溶劑無(wú)法回收，成本高，不環(huán)保
4)溶劑濃縮效率相對(duì)較低
顯然，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器可以不受上述條件的限制，實(shí)現(xiàn)更快、更多(種類(lèi)更多、數(shù)量更多)的溶劑濃縮，溶劑回收率可以接近由于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在減壓下蒸餾，沸點(diǎn)降低，效率提高。5個(gè)樣品可以用多支管同時(shí)濃縮，可以代替氮吹儀實(shí)現(xiàn)濃縮功能，所以旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器和氮吹儀各有各有的優(yōu)勢(shì)，用戶應(yīng)該按照自己的參數(shù)需求和資金情況進(jìn)行選擇
氮吹儀萃取裝置
氮吹儀濃縮探討固相萃取柱富集 ,氣相色譜法定量測(cè)定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脫 ,氮吹儀濃縮 ,正己烷定容。DB170 1毛細(xì)管柱分離 ,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè) ,以保留時(shí)間定性 ,峰面積定量。[結(jié)果 ]z低檢測(cè)濃度為 0 0 18～ 0 16μg/L ,8種單體的回收率為 88%～ 10 8% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1 4%～ 5 6%。[結(jié)論 ]該方法具有安全、快速、靈敏可靠的特點(diǎn) ,能滿足生活飲用水的檢測(cè)要求
氮吹儀萃取裝置
氮吹儀濃縮建立硅膠/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定食用植物油中17種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物(PAE)的方法,并對(duì)杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAEs含量進(jìn)行評(píng)估.方法 樣品食用植物油加入D4-鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)內(nèi)標(biāo)應(yīng)用液,用乙腈提取,旋渦混勻1 min,3050×g離心5min,取上層乙腈相用硅膠/PSA混合固相萃取柱凈化,乙腈洗脫,洗脫液在50℃下用氮吹儀吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定17種PAE,采用內(nèi)標(biāo)法定量,并對(duì)方法的檢測(cè)限、精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行評(píng)價(jià).檢測(cè)了從杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAE含量.結(jié)果 采用D4-DEHP內(nèi)標(biāo)法,17種PAE在對(duì)應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性較好,相關(guān)系數(shù)為0.994～1.000,低檢測(cè)濃度為0.05 ～0.15 μg/ml,17種PAE加標(biāo)回收率為78.3％ ～ 108.9％,RSD為4.3％ ～12.1％ (n=6),方法檢出限為0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶裝食用植物油中檢出鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),檢出率分別為12％(3/25)、24％( 6/25)、( 25/25)、96％( 24/25)、( 25/25),含量范圍為＜0.1～1.8 mg/kg,其他12種PAE均未檢出；DBP含量范圍為＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超過(guò)規(guī)定的遷移值(0.3 mg/kg),DEHP含量范圍為0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超過(guò)規(guī)定的遷移值( 1.5 mg/kg).結(jié)論 建立的硅膠/PSA混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法可以滿足食用植物油中PAE檢測(cè)要求；杭州市場(chǎng)采集的25份塑料桶裝食用油中檢出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE組分.
圓形樣品盤(pán)上下升降 水浴樣品濃縮儀 氮吹儀
水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)馐褂冒踩雷o(hù)注意事項(xiàng)
1．水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)獾奈：凹本?
空氣中水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)夂窟^(guò)高，使吸入氣氧分壓下降，引起缺氧窒息。吸入水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)鉂舛炔惶邥r(shí)，患者初感胸悶、氣短、疲軟無(wú)力；繼而有煩躁不安、極度興奮、亂跑、叫喊、神情恍惚、步態(tài)不穩(wěn)，稱之為“氮酩酊”，可進(jìn)入昏睡或昏迷狀態(tài)。吸入高濃度，患者可迅速昏迷、因呼吸和心跳停止而死亡。
1受限空間水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)獾奈ｋU(xiǎn)
1置換受限空間內(nèi)的氧氣，引起窒息。
2臨時(shí)作業(yè)棚形成的封閉區(qū)造成氧氣含量減少，引起窒息。
2液氮的危險(xiǎn)
1皮膚接觸液氮可致凍傷。
1產(chǎn)生低溫，引起霜凍，使設(shè)備裂開(kāi)，輪胎爆裂。
1如在常壓下汽化產(chǎn)生的水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)膺^(guò)量，可使空氣中氧分壓下降，引起缺氧窒息。
3發(fā)生水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)鈺r(shí)急救
1水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)庵卸狙杆倜撾x現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。
2液氮皮膚接觸： 若有凍傷，就醫(yī)治療。
2.管理要求
1用水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)膺M(jìn)行氣密試驗(yàn)時(shí)，對(duì)設(shè)備、管道按從力等級(jí)劃分，相互之間及系統(tǒng)以外的連接閥處加盲板隔離，防止竄氣損傷他人；安全閥處于完好狀態(tài)，拆除所有超量程儀表或關(guān)閉根部閥，防止因超壓造成儀表、設(shè)備、管線的損壞；充壓過(guò)程中應(yīng)有專(zhuān)人監(jiān)護(hù)，以防超溫超壓，選取的試驗(yàn)莊力為操作莊力的1.1倍。作業(yè)中應(yīng)撤離相關(guān)系統(tǒng)內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)其他作業(yè)人員，巡檢人員的站位應(yīng)注意法蘭(蓋)的側(cè)面和對(duì)面都不能站人。另外對(duì)泄漏點(diǎn)的處理應(yīng)在泄壓后進(jìn)行，嚴(yán)禁帶壓處理。
2系統(tǒng)或設(shè)備水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)獯祾?、置換，置換前應(yīng)制定作業(yè)方案，確定作業(yè)流程，明確排放地點(diǎn)，做到明確分工、責(zé)任落實(shí)。排放口應(yīng)設(shè)置在安全地方或配有專(zhuān)人監(jiān)視，作業(yè)時(shí)排放口附近撤離從事其他作業(yè)的相關(guān)人員。 3進(jìn)行吹掃、置換的設(shè)備、管道系統(tǒng)采取可靠的隔離。所有與吹掃無(wú)關(guān)的部位、系統(tǒng)要關(guān)閉或加盲板隔離，相關(guān)的操作嚴(yán)格按盲板示意圖執(zhí)行，同時(shí)附上盲板隔離檢查匯總記錄。置換時(shí)要逐個(gè)打開(kāi)所有的排污閥或放空閥泄壓和排放
2 余液，調(diào)節(jié)閥的前后閥旁通也應(yīng)打開(kāi)。
4置換應(yīng)根據(jù)水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)夂捅恢脫Q介質(zhì)密度的不同，選擇水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)膺M(jìn)入點(diǎn)和被置換介質(zhì)的排放點(diǎn)，確定取樣分析部位，以免遺漏，防止出現(xiàn)死角。在采樣點(diǎn)測(cè)量氧含量、烴類(lèi)氣體含量，采樣點(diǎn)應(yīng)選在水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)庵脫Q接氣口的下游(終點(diǎn)和易形成死角的部位附近)。水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)庵脫Q至氧含量小于0.5%后，泄壓至微正壓狀態(tài)保壓。
5凡需進(jìn)入處理(檢查或檢修)的設(shè)備，經(jīng)水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)獯祾?、置換合格后，還用空氣進(jìn)行吹掃、置換，并經(jīng)氣體檢測(cè)把關(guān)。其中氣體檢測(cè)取樣分析要有代表性、全而性，設(shè)備容積較大時(shí)要對(duì)上、中、下各部位取樣分析，應(yīng)保證設(shè)備內(nèi)部任何部位的含氧量和可燃?xì)怏w濃度同時(shí)合格(當(dāng)可燃?xì)怏w極限大于4%時(shí)，指標(biāo)為小于0.5 極限小于4%時(shí)，指標(biāo)為小于0.1；氧含量19.5一23.5%為合格)。注意對(duì)設(shè)備內(nèi)部容易積聚或死角的地方進(jìn)行吹掃、置換。用空氣吹掃、置換前，關(guān)閉水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)忾y門(mén)，拆除連接管線或加盲板隔離。
6勿需進(jìn)人處理(檢杏或檢修)的設(shè)備，經(jīng)水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)獯祾?、置換合格后，關(guān)閉水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)忾y門(mén)，拆除連接管線，系統(tǒng)瀉壓后，才可進(jìn)行拆卸或檢修。在有水浴氮吹儀和氮?dú)獯祾邇x氮?dú)馕ｋU(xiǎn)，可能使周?chē)h(huán)境缺氧的地力，應(yīng)采取合適的預(yù)防措施，如配備呼吸設(shè)備或氧氣檢測(cè)儀等.
7拆卸、檢修有氮封的容器蓋板(盲板)、閥門(mén)時(shí)，先關(guān)閉進(jìn)氮閥門(mén)，必要時(shí)加言板隔斷。作業(yè)人員要進(jìn)入氮封的設(shè)備，或探入氮封設(shè)備前，在辦理作業(yè)許可證的同時(shí)，進(jìn)行第二階段風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估并經(jīng)額外方可作業(yè).進(jìn)入人員佩帶隔離式空氣防毒面具，二人協(xié)同進(jìn)行，設(shè)備人孔口外要有專(zhuān)人監(jiān)護(hù)，未經(jīng)批準(zhǔn)，嚴(yán)禁進(jìn)入和探入。
