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OPtimass9500 ICP-TOFMS

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GBC感耦合等離子體飛行時間質(zhì)譜儀(ICP-TOFMS)

 

1. 綜述

       * 電感耦合等離子體直角加速式飛行時間質(zhì)譜儀(ICP-oa-TOF-MS),用于對元素進行定性、定量及同位素分析,以高靈敏度、高精密度和高精確度分析水基溶液和激光燒蝕樣品。

1.1 儀器類型

        儀器由電感耦合等離子體離子源、離子光學、帶有離子反射腔的直角加速式飛行時間質(zhì)量分析器、與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)配套的離子檢測系統(tǒng)等部分構成;工作站及的工作站軟件能夠進行儀器控制和數(shù)據(jù)采集、處理和儲存;儀器應包括所有必需的維護高真空、傳統(tǒng)溶液霧化的樣品導入系統(tǒng),還要包括儀器運行所必需的相關設備和軟件。

1.2   關鍵指標要求

1.2.1 *同時對不少于60個元素進行定量分析

1.2.2 線性動態(tài)范圍108,線性偏差保持在20%以內(nèi)

1.2.3 全自動電腦控制分析過程

1.2.4 具有與激光燒蝕附件匹配的接口,以控制激光燒蝕的進樣和分析過程

1.3   儀器主要系統(tǒng)單元

1.3.1 電腦控制的RF射頻發(fā)生系統(tǒng),包括RF電源、阻抗匹配系統(tǒng)、炬管箱和

1.3.2 離子采樣系統(tǒng)和離子聚焦光學系統(tǒng)

1.3.3 真空系統(tǒng),帶有讀出和互鎖系統(tǒng),第三級錐的后面帶有門閥,維護三級錐不破壞真空系統(tǒng)

1.3.4 電腦控制的氬氣氣流系統(tǒng)

1.3.5 帶有離子反射腔的直角加速式離子加速器

1.3.6 閾值控制式脈沖放大累計離子檢測系統(tǒng)

1.3.7 通過電腦實現(xiàn)的儀器控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

1.3.8 臺式結(jié)構的儀器

1.3.9 可選的由軟件控制的自動進樣器

1.3.10 帶有恒溫玻璃旋流霧室的同心軸玻璃霧化器

1.3.11 工作站系統(tǒng)

 

2. 儀器操作性能指標

2.1 質(zhì)量范圍

*儀器應能夠檢測質(zhì)荷比(m/z)在1-260amu范圍內(nèi)的所有正離子。

2.2 儀器分辨本領

*質(zhì)量分析器的質(zhì)量分辨本領(FWHM)要達到:對5Li,m/Δm>600;對238U,m/Δm >2000。

2.3 線性動態(tài)范圍

儀器的線性動態(tài)范圍應達到8個數(shù)量級,線性偏差應不大于20%。

2.4 豐度靈敏度

在通常的操作條件下,在1-260amu的全質(zhì)量范圍內(nèi),背景值小于5cps(每秒計數(shù))。

2.5 氧化物離子

在通常的操作條件下,所有元素的氧化物信號強度不大于其屬離子強度的3.0%;典型值CeO/Ce<1%。

2.6 高價離子

在通常的操作條件下,所有元素的高價離子峰強度不大于其一價離子峰強度的2%;典型值Ba++/Ba+<1%。

2.7 分析速度

*儀器必須能夠在30秒內(nèi)完成至少120種元素的分析,該時間必須包括為下一次進樣做準備的樣品通道沖洗時間。

 

3. 儀器分析性能指標

3.1    檢出限

在通常的操作條件下,采用制造商的默認時間窗(或質(zhì)量寬度窗),對含有1ppb(ng/mL)的Be, Co, Rh, In, Cs, U的1% HNO3水溶液測試,儀器應能得到<10ppt(ng/L,對Be, Co)和<1 ppt(ng/L,對Rh, Cs, In, U)的檢出限。檢出限采用的是5秒積分時間,10次讀數(shù)的標準偏差的3倍。

3.2 同位素比測試性能

*Ag同位素比的測量精密度應優(yōu)于0.1%,測試樣品為10ug/L的天然豐度的Ag溶液,采用3x5s的積分。

 

4. 射頻發(fā)生系統(tǒng)的技術規(guī)格

4.1 27.12 MHz, 2.0KW的RF電源,RF功率在1600W以內(nèi)連續(xù)可調(diào)。冷卻氣出口處備有氣體流量傳感器,帶有冷卻氣自動切斷裝置。

4.2 在超出操作極限的情況下,安全或鎖裝置自動切斷。操作極限應包括但不限于氬氣流量和冷卻水流量。

4.3 點火、RF功率控制、阻抗匹配和關機動作,可以通過手動和自動進行控制。

 

5. 進樣系統(tǒng)的技術規(guī)格

5.1    炬管

*炬管固定在可移動的支架上,支架可進行上下、出入和靠邊動作,炬管相對于采樣錐的位置可以在X、Y和Z方向上進行調(diào)整(行程分別為5 - 25 mm; -2 - 2 mm 和–2 - 2 mm,以0.1 mm的調(diào)節(jié)步長)

5.2 霧化器和霧室

5.2.1 同心軸霧化器采用耐鹽酸和硝酸的材料制成。溶液進入霧化器的速率應小于800mL/min。霧室連接在霧化器上,耐鹽酸和硝酸腐蝕。霧室應盡可能小以使記憶效應。霧化器和霧室都要清潔和更換。

5.2.2* 3路氬氣(樣品氣、等離子氣和冷卻氣)均裝有可調(diào)的電子質(zhì)量流量控制器,每一個質(zhì)量流量控制器都有讀出裝置以指示每一路氣體的流量。冷卻氣流量傳感器安裝在氬氣出口管線上,帶有自動切斷裝置。

5.3 蠕動泵

蠕動泵應具有把溶液傳輸?shù)届F化器的穩(wěn)定速率,蠕動泵的泵速要連續(xù)可調(diào)并可通過計算機控制,蠕動泵應至少具有3通道泵頭。

 

6. 采樣和飛行時間分析器

6.1 采樣錐

采樣錐是等離子體和級真空之間的接口的個元件,采樣錐的材料必須是通常操作條件下不被腐蝕的,采樣錐的壽命應不少于500小時,采樣錐的維護和更換可在不破壞質(zhì)譜儀高真空的情況下進行??山邮艿娜芤褐形慈芄虘B(tài)物的含量應不小于0.3%。

6.2 截取錐

*截取錐界定了、二級真空及第二、三級真空之間的界限,在正常分析時截取錐應不會被腐蝕,截取錐的維護和更換可在不破壞質(zhì)譜儀高真空的情況下進行。

6.3 離子加速系統(tǒng)

*采用直角加速的方式,加速脈沖頻率不小于30000次/秒。

6.4   飛行時間分析器

6.4.1 飛行時間分析器的幾何結(jié)構為帶有離子反射腔的2個0.5m的飛行管,采用離子白化器去除不需要的高強度離子流。

6.4.2 在超出正常操作極,安全或鎖裝置自動切斷電極的高壓。操作極限應包括但不限于真空失誤、冷卻氣失誤和水流失誤。允許初始調(diào)諧時手動進行過載操作。

 

7. 真空腔和泵的規(guī)格

7.1 *真空單元應至少包括1個機械泵和3個渦輪分子泵。

7.2    真空單元應連續(xù)運轉(zhuǎn),應可以抽多種氣體(包括He)而無需調(diào)節(jié)。這使得客戶可以根據(jù)實際需要采用氬氣以外的等離子氣。

 

8. 儀器計算機性能指標

8.1 電腦功能

電腦應能控制和監(jiān)測ICP-TOFMS儀器及其附件,如自動進樣器、激光燒蝕原子化器的控制、預編程和無人值守操作。

8.2    數(shù)據(jù)采集

ICP-TOFMS的計算機系統(tǒng)應能自動收集1-260amu范圍內(nèi)的質(zhì)譜數(shù)據(jù),能夠自動計算待測樣品中的所有主量、微量和痕量元素。檢測器模式應為客戶可選的。

8.3 自動分析

除了可以進行初始的開始和調(diào)諧設定,還可以進行無人值守分析,包括控制自動進樣器、激光燒蝕原子化源和ICP-TOFMS儀器。積分時間可以在5分鐘內(nèi)任意設定。

8.4 軟件包

8.4.1 軟件包應包括所有必要的軟件,全自動元素和同位素比測量、元素濃度測量和系統(tǒng)監(jiān)控。軟件應包括全面監(jiān)控ICP-TOFMS操作的程序,包括數(shù)據(jù)采集和刪除等,還要能夠在儀器自動運轉(zhuǎn)時可以選擇其后的任務。

8.4.2 素濃度定量計算依據(jù):實測強度和標準曲線的匹配結(jié)果、同位素稀釋法實驗結(jié)果、內(nèi)標法實驗結(jié)果和標準加入法實驗結(jié)果??蛇M行同位素和元素濃度及其比率的統(tǒng)計信息計算、離子束穩(wěn)定性和離子計數(shù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)的測量和計算以及分析實驗條件的記錄和報告。

8.4.3 軟件應能夠進行所有儀器參數(shù)的自動優(yōu)化,還能夠進行半定量分析和可回溯半定量分析。

*8.4.4    軟件還要有質(zhì)譜指紋功能。

 

9. 通用儀器規(guī)格

9.1 電壓要求

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 排風

必須帶有通風裝置以排出廢氣和帶走由等離子體、電氣裝置及真空系統(tǒng)產(chǎn)生的熱量。


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