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原子吸收光譜儀分析如何選擇實(shí)驗(yàn)條件
原子吸收光譜儀分析如何選擇實(shí)驗(yàn)條件
原子吸收光譜分析中影響測(cè)量條件的可變因素多，在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇*適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到*好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度。
1、吸收波長(zhǎng)(分析線(xiàn))的選擇：通常選用共振吸收線(xiàn)為分析線(xiàn)，測(cè)量高含量元素時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線(xiàn)為分析線(xiàn)。如測(cè)Zn時(shí)常選用*靈敏的213.9nm波長(zhǎng)，但當(dāng)Zn的含量高時(shí)，為保證工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，可改用次靈敏線(xiàn)307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。As，Se等共振吸收線(xiàn)位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，火焰組分對(duì)其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí)，不宜選用共振吸收線(xiàn)為分析線(xiàn)。測(cè)Hg時(shí)由于共振線(xiàn)184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收，只能改用此靈敏線(xiàn)253.7nm測(cè)定。
2、光路準(zhǔn)直在分析之前，必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測(cè)器的接受位置為*佳狀態(tài)，保證提供*大的測(cè)量能量。
3、狹縫寬度的選擇狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其它譜線(xiàn)或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí)，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的*大狹縫寬度，即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對(duì)于譜線(xiàn)簡(jiǎn)單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來(lái)提高信噪比，增加穩(wěn)定性。對(duì)譜線(xiàn)復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線(xiàn)進(jìn)入檢測(cè)器，來(lái)提高靈敏度，改善標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系。
4、燃燒器的高度及與光軸的角度銳線(xiàn)光源的光束通過(guò)火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響，為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線(xiàn)光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度*大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨?，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)*大值，此時(shí)的位置即為*佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由*高靈敏度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來(lái)降低靈敏度。
5、空心陰極燈工作條件的選擇a、預(yù)熱時(shí)間：燈點(diǎn)燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽，其輻射的銳線(xiàn)光經(jīng)過(guò)燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線(xiàn)穩(wěn)定，必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱，以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線(xiàn)的強(qiáng)度穩(wěn)定。通常對(duì)于單光束儀器，燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上，才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對(duì)雙光束儀器，由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化，其比值恒定，能使基線(xiàn)很快穩(wěn)定?？招年帢O燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。
b、工作電流：元素?zé)舯旧碣|(zhì)量好壞直接影響測(cè)量的靈敏度，及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性。有的燈背景過(guò)大而不能正常使用。燈在使用過(guò)程中會(huì)在燈管中釋放出微量氫氣，而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜，稱(chēng)之為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零，然后打開(kāi)光閘，改變波長(zhǎng)，使之離開(kāi)發(fā)射的波長(zhǎng)，在沒(méi)有發(fā)射線(xiàn)的地方，如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%，較好的燈，此值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。
燈工作電流的大小直接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳性光的輸出強(qiáng)度。燈電流小，使能輻射的銳性光譜線(xiàn)窄、使測(cè)量靈敏度高，但燈電流太小時(shí)使透過(guò)光太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會(huì)增加噪音、降低信噪比；若燈電流過(guò)大，會(huì)使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬，燈內(nèi)自吸收增大，使輻射銳線(xiàn)光的強(qiáng)度下降，背景增大，使靈敏度下降，還會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗，縮短燈的使用壽命。空心陰極燈上都標(biāo)有*大使用電流(額定電流，約為5-10mA)，對(duì)大多數(shù)元素，日常分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%-60%較為合適，可保證穩(wěn)定、合適的銳線(xiàn)光強(qiáng)輸出。通常對(duì)于高熔點(diǎn)的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些，對(duì)于低熔點(diǎn)易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈，使用電流以小為宜。
6、測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇：日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在*大工作電壓的1/3-2/3范圍內(nèi)。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩(wěn)定性差；降低負(fù)高壓，會(huì)使靈敏度降低，提高信噪比，改善測(cè)定的穩(wěn)定性，并能延長(zhǎng)光電倍增管的使用壽命。
7、火焰燃燒器操作條件的選擇：
1)進(jìn)樣量：選擇可調(diào)進(jìn)樣量霧化器，可根據(jù)樣品的黏度選擇進(jìn)樣量，提高測(cè)量的靈敏度。進(jìn)樣量小，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量；進(jìn)樣量過(guò)大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中，應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到*滿(mǎn)意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。
2)原子化條件的選擇a、火焰原子化法在火焰原子化法中，火焰類(lèi)型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。
火焰類(lèi)型的選擇原則：對(duì)低、中溫元素(易電離、易揮發(fā))，如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對(duì)高溫元素(難揮發(fā)和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對(duì)分析線(xiàn)位于短波區(qū)(200nm以下)，使用空氣-氫火焰對(duì)其余多數(shù)元素，多采用空氣-乙炔火焰(背景干擾低)火焰性質(zhì)的選擇調(diào)節(jié)燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤色@得所需性質(zhì)的火焰。
對(duì)于確定類(lèi)型的火焰，一般來(lái)說(shuō)呈還原性火焰(燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)及量)是有利的。對(duì)氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學(xué)計(jì)量火焰(燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計(jì)量相近)或氧化性火焰(燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計(jì)量)。
b、石墨爐原子化法：在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行，以防止試劑飛濺?；一哪康氖浅セw和局外組分，在保證被測(cè)元素沒(méi)有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達(dá)到*大吸收信號(hào)的*低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇，應(yīng)以保證*原子化為準(zhǔn)。在原子化階段停止通保護(hù)氣，以延長(zhǎng)自由原子在石墨爐中的停留時(shí)間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度.惰性氣體原子化時(shí)常采用氬氣和氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，氬氣比氮?dú)飧?。氬氣作為載氣通入石墨管中，一方面將已氣化的樣品帶走，另一方面可保護(hù)石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨(dú)供氣，管外供氣連續(xù)的且流量大，管內(nèi)供氣小并可在原子化期間中斷。
*佳灰化溫度和*佳原子化時(shí)間干燥時(shí)間常選擇100℃，時(shí)間為60S?；一A段為除去基體組分，以減少共存元素的干擾，通過(guò)繪制吸光度A與灰化溫度t的關(guān)系來(lái)確定*佳灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變，當(dāng)吸光度A下降時(shí)對(duì)應(yīng)的較高溫度即為*佳灰化溫度，灰化時(shí)間約為30s。原子化階段的*佳溫度也可通過(guò)繪制吸光度A與原子化溫度t的關(guān)系來(lái)確定，對(duì)多數(shù)元素來(lái)講，當(dāng)曲線(xiàn)上升至平頂形時(shí)，與*大A值對(duì)應(yīng)的溫度就是*佳原子化溫度。在每個(gè)樣品測(cè)定結(jié)束后，可在短時(shí)間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至*高，空燒一次石墨管，燃盡殘留樣品，以實(shí)現(xiàn)高溫凈化。
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