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● 石典的檢測 ●
iCAP RQ ICPMS
石典元素是人體必需的微量元素，90%以上來源于食物，由消化系統(tǒng)進(jìn)入血液循環(huán)到達(dá)在人體各個(gè)組織器官，石典的代謝主要通過腎臟由尿液排出。石典元素在人體處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)，缺乏或過量均會(huì)導(dǎo)致相關(guān)疾病，可通過檢測血液尿液中的石典元素判斷個(gè)體對石典元素的需求，從而精確選擇含石典食物的攝入。
ICPMS作為元素分析利器之一，很早就被廣大分析工作者應(yīng)用于血液尿液中石典的測定。此前WS/T 107.2-2016《尿中石典的測定》第2部分便將電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為尿液中石典元素分析方法之一，近日發(fā)布的xin食品標(biāo)準(zhǔn)GB5009.267-2020《食品中石典的測定》再一次新增ICPMS方法，將ICPMS測定石典的方法推廣至食品安全領(lǐng)域。
ICPMS測定石典元素
關(guān)于ICPMS測定石典元素方法，賽默飛具有豐富的經(jīng)驗(yàn)，很早之前便采用iCAP Q和RQ ICPMS實(shí)現(xiàn)血液尿液中石典元素的精確分析。
WS/T 107.2-2016《尿中石典的測定》第2部分采用的稀釋劑為0.25%四甲基氫氧化銨(TMAH)和0.02%曲拉通X-100混合溶液，方法檢出限為0.4μg/L(換算至上機(jī)溶液檢出限為0.04μg/L)，可以直接測定石典含量為0 μg/L~1000 μg/L的尿樣。本次GB5009.267-2020《食品中石典的測定》中ICPMS方法采用的稀釋劑為0.5%TMAH，方法檢出限為0.01mg/kg(換算至上機(jī)溶液為0.1μg/L)，兩個(gè)方法難度相當(dāng)。
為了消除同學(xué)們對新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施憂慮，我們采用賽默飛iCAP RQ ICPMS對GB5009.267-2020中ICPMS方法進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)證明iCAP RQ ICPMS具有*的靈敏度，對于石典元素的檢出限可達(dá)0.014 μg/L(實(shí)驗(yàn)中所用TMAH為分析純試劑，石典的背景較高，若使用純度更高的TMAH可獲得更低檢出限)，按照0.5g取樣量，定容至50mL計(jì)算，可獲得0.0014mg/kg方法檢出限，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)要求。0.5% TMAH為堿性試劑，屬于高基體樣品，對儀器的基體耐受性提出挑戰(zhàn)，下圖為對0.5% TMAH連續(xù)分析4h以上內(nèi)標(biāo)(Re、In和Rh)回收情況，內(nèi)標(biāo)回收率均穩(wěn)定在90%~110%之間。
iCAP RQ ICPMS之所以長期測試0.5% TMAH仍能保持出色的穩(wěn)定性，有賴于其穩(wěn)健的等離子性能和嵌片耐鹽技術(shù)，對于0.5% TMAH無需氣體稀釋，采用標(biāo)配進(jìn)樣系統(tǒng)即可獲得穩(wěn)定的測試效果。
針對石典元素，賽默飛不僅具有成熟的元素總量分析方案，還有豐富的石典形態(tài)分析案例，更多精彩敬請關(guān)注！
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