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電位滴定儀常見(jiàn)問(wèn)題——電極信號(hào)不穩(wěn),或圖譜信號(hào)亂跳?
原因1:
用手觸摸電極,導(dǎo)致電極不靈敏。
解決方法:
注意電極維護(hù)保養(yǎng),不使用手去觸摸電極。維護(hù)后配置緩沖液校驗(yàn)電極的斜率。(按電極說(shuō)明清洗活化)。
原因2:
電極沾上樣品或難以清洗的溶劑。
解決方法:
①使用相應(yīng)溶劑沖洗溶解,如沾上油類(lèi)物質(zhì),要使用油溶劑溶解。
②再用對(duì)應(yīng)電極溶液進(jìn)行浸泡,如玻璃電極使用氯&化鉀溶液進(jìn)行浸泡。
原因3:
電極浸沒(méi)的深度不足,液絡(luò)部未浸入液面。
解決方法:
確保電極球泡和液絡(luò)部都位于待測(cè)液下方。
原因4:
待測(cè)溶液分層
解決方法:
當(dāng)待測(cè)液分層時(shí),確保電極球泡、液絡(luò)部、滴定頭都位于同一層。
原因5:
電極液絡(luò)部堵塞。
解決方法:
電極液絡(luò)部堵塞后不能形成信號(hào)回路,無(wú)法指示待測(cè)溶液電位。應(yīng)使用相應(yīng)溶劑沖洗溶解液絡(luò)部。
原因6:
非水滴定時(shí)信號(hào)波動(dòng)。
解決方法:
嘗試將滴定頭固定在液面以上進(jìn)行滴定測(cè)試。測(cè)試過(guò)程非水電極加液口需打開(kāi),且電極內(nèi)部液位需高于待測(cè)溶液液位。測(cè)樣完成先用水清洗電極,再用無(wú)水溶劑清洗電極。
原因7:
滴定頭出口直接噴向電極
解決方法:
調(diào)整滴定頭和電極的位置,增加方法參數(shù)的每滴間隔時(shí)間,使滴定劑經(jīng)攪拌后再采集電極信號(hào)。
原因8:
電極球泡破損。
解決方法:
更換新電極進(jìn)行測(cè)試,球泡應(yīng)固定在攪拌子上方,避免被攪拌子碰傷。
原因9:
電極內(nèi)有氣泡。
解決方法:
檢查電極內(nèi)是否有氣泡,輕輕甩動(dòng)。
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