原子熒光形態(tài)分析儀前,樣品須采用合適的方法處理成均勻的水溶液,如灰化法、消解法等;同時應結合分析方法、樣品性質、待測元素等諸多方面考慮樣品前處理中各種因素的影響。包括:
① 前處理過程須保證樣品*分解;
?、?選用的前處理方法須保證待測元素無損失或不產生不溶性化合物,比如,測汞時,樣品不能采用灰化或高溫敞開式消解以免汞揮發(fā)損失;
③ 所用試劑應檢查空白,應考慮是否會對定量產生干擾,無機酸建議采用優(yōu)級純,同時須做空白試驗;
?、?樣品前處理后的介質應符合待測元素氫化物發(fā)生的條件。
原子熒光形態(tài)分析儀儀器操作步驟
下面以原子熒光形態(tài)分析儀為例進行簡要介紹。
① 打開燈室蓋,將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認插緊插好;
② 按要求連接好各種泵管;
③ 打開氣源,調節(jié)減壓閥使次級壓力在0.2——0.3MPa;
?、?按步驟一開機順序,運行AFS-9X系列操作軟件,進入工作站;
⑤ 檢查光路,進行必要的光路調節(jié);
⑥ 運行時,系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框要求用戶輸入相關信息,并選擇相應的儀器信息及附件信息;
⑦ 點擊“檢測”按鈕,儀器進行自檢、自診;
?、?通過調節(jié)泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
?、?點燃點火爐絲,預熱儀器20min以上;
⑩ 單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項”中的“元素表”,A、B道自動識別匹配的元素燈,若單道測量,則應手工屏蔽非檢測道;
根據(jù)操作軟件手冊,設置儀器條件、測量條件、*程序、標準系列信息、樣品參數(shù)等;
單擊"測量窗口"按鈕,點擊“檢測”,出現(xiàn)“另存為”畫面時,輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存;
按操作軟件依次測量標準校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
根據(jù)需要打印校正工作曲線和結果報告;
測試結束后,在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水,運行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
熄滅點火爐絲,然后退出工作站,并依次關閉主機、順序注射系統(tǒng)和自動進樣器,關閉計算機和氣源,并松開壓塊,放松泵管。
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