一、差示掃描量熱儀適用范圍:
材料升溫、降溫或恒溫時發(fā)生的熱流量及物理轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)。如:吸熱和放熱效
應(yīng)、比熱容、熔融焓、結(jié)晶行為、無定形材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化分解、硫化反應(yīng)等。
二、差示掃描量熱儀試驗前準(zhǔn)備:
1、樣品的制備:切一小片試樣,平放在樣品盤底部(稱樣品質(zhì)量:5到10毫克)。
2、用模具輕壓,將樣品密封在盤中。
3、注意在樣品的制備過程中應(yīng)保持樣品的清潔,不受污染。坩堝外壁不能沾染樣品。
4、檢查爐體是否清潔,可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃(注意不要接觸到樣品托中間的熱
電偶)!
三、差示掃描量熱儀操作步驟:
3.1開機(jī)
3.1.1打開氮氣閥,確認(rèn)輸出壓力為0.14MPa(20Psi)左右。
3.2.2打開制冷機(jī)電源開關(guān)。
3.3.3打開儀器電源開關(guān),儀器開始自檢,大約兩分鐘后,儀器前面的綠色指示燈亮,自檢完成。
3.3.4打開電腦。點擊桌面上“儀器控制圖標(biāo)”,完成連機(jī)。
3.3.8點擊“控制”下拉菜單中的“轉(zhuǎn)至待機(jī)溫度”,大約十五鐘后可以開始實驗或校準(zhǔn)。
3.2
試驗
3.2.1將樣品放置在樣品端(前端)。
3.2.2準(zhǔn)備一個和樣品盤一致的盤,并放置在參比端(遠(yuǎn)端)。
3.2.3確保儀器聯(lián)機(jī)。
3.2.4將DSC設(shè)定為試驗?zāi)J降倪^程如下:
3.2.4.1
在SUMMARY中,點擊MODE下拉菜單選擇CALIBRATION.
3.2.4.2
在SUMMARY中,點擊TEST drop-down菜單選擇CELL CONSTANT.
3.2.4.3
在SAMPLE INFORMATION填寫信息。
3.2.4.4
點擊PROCEDURE用默認(rèn)的條件和方法。
3.2.4.5
點擊NOTES輸入相關(guān)信息,質(zhì)量流量計確保選擇氮氣,流量50mL/min
3.2.4.6
點擊START開始實驗。
3.2.5
完成實驗后點擊CALIBRATION ANALYSIS圖標(biāo)。
3.2.5.1
打開校準(zhǔn)文件,文件會自動進(jìn)行分析爐子常數(shù)校準(zhǔn)結(jié)果會顯示在左下角。如
果需要,可以改變校準(zhǔn)分析范圍。
3.2.5.2
對實驗結(jié)果滿意時,點擊ACCEPT保存結(jié)果
3.3
關(guān)機(jī)
3.3.1
點擊“控制”下拉菜單中“事件”下的“關(guān)閉”。
3.3.2
點“轉(zhuǎn)至待機(jī)溫度”,等待“法蘭溫度”高于房間內(nèi)溫度。
3.3.3
點擊“控制”下拉菜單中“關(guān)閉儀器”。
3.3.4
請選擇關(guān)機(jī)選項:關(guān)機(jī),點擊”開始”按鈕。
3.3.5
待儀器前面的指示燈熄滅后,關(guān)儀器背后的電源開關(guān),關(guān)閉氮氣。
四、差示掃描量熱儀的注意事項及維護(hù)保養(yǎng):
1、環(huán)境條件:
溫度應(yīng)在15到35 °C之間/濕度低于95%,干凈無塵的/防止振動、避免氣流/避免日光直接照射。
2、保證電源供應(yīng)滿足:240 + 5% Vac 50 Hz 16 A。
3、吹掃氣體:氮氣純度99.99+%,工作壓力0.1Mpa,流量設(shè)定50 mL/min。
4、儀器推薦校準(zhǔn)每個月一次,或超過一個月未使用也需要進(jìn)行校準(zhǔn)。
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