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【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】隨著近年來(lái)科學(xué)的發(fā)展，關(guān)于如何提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性成了科研人員重視的話題之一。也正因如此，越來(lái)越多的分析儀器接踵而至，而為了確保儀器檢測(cè)的準(zhǔn)確性，對(duì)樣本進(jìn)行制備與前處理成了*的環(huán)節(jié)之一。
今天小編就以常見(jiàn)的幾款實(shí)驗(yàn)室分析儀器的前處理工作，進(jìn)行簡(jiǎn)要的說(shuō)明。
紅外光譜儀
紅外光譜儀對(duì)于樣品的純度有較為嚴(yán)苛的要求，所以前處理工作往往是圍繞純化和干燥工作展開(kāi)的，具體來(lái)說(shuō):
(1)樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品，應(yīng)使用干燥器放置;
(4)對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
(5)對(duì)有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。
飛行時(shí)間質(zhì)譜儀
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。
原子熒光光譜儀
由于分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。
具體如下：
檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸;
檢測(cè)鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸;
檢測(cè)汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5% ，v/v)，檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸。
透射電子顯微鏡
受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下，需要采用物理減薄法的樣品制備過(guò)程，須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系，可租用本室的相關(guān)設(shè)備)。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長(zhǎng)(約一周左右)。
電子探針
定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應(yīng)事先說(shuō)明。為測(cè)試方便和節(jié)約機(jī)時(shí)，樣品應(yīng)先切成小薄片，不能切割制樣，必須先與測(cè)試人員商量。應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測(cè)試點(diǎn)，無(wú)標(biāo)記測(cè)試位置時(shí)，測(cè)試時(shí)只選有代表性、較平整位置測(cè)試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無(wú)放射性、無(wú)磁性。樣品必須噴涂一層碳膜。
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2025廣州國(guó)際分析測(cè)試及實(shí)驗(yàn)室設(shè)備展覽會(huì)暨技術(shù)研討會(huì)
展會(huì)城市：廣州市展會(huì)時(shí)間：2025-03-05