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如何呈現(xiàn)掃描電鏡樣品表面的“真實(shí)形貌”
掃描電子顯微鏡(SEM)是依靠電子束與樣品相互作用產(chǎn)生俄歇電子、特征 X 射線(xiàn)和連續(xù)譜 X 射線(xiàn)、背散射電子等信號(hào)，對(duì)樣品進(jìn)行分析研究。
掃描電鏡在表征樣品時(shí)，受諸多參數(shù)的影響，不同類(lèi)型樣品應(yīng)選用合適的參數(shù)，才能呈現(xiàn)出樣品更真實(shí)的表面信息。如在不同的加速電壓下，電子束與樣品作用所獲得的信號(hào)會(huì)有很大的差別。從理論上說(shuō)，入射電子在樣品中的散射軌跡可用 Monte Carlo 的方法模擬(如圖 1 所示)，并且推導(dǎo)得到入射電子大穿透深度 Zmax。
Zmax=0.0019(A / Z)1.63E01.71/ρ
圖1 電子在鈦(Ti)金屬中的運(yùn)動(dòng)軌跡
隨著加速電壓的增加，入射電子激發(fā)深度越深，探頭接受的信號(hào)包含大量材料內(nèi)部的信息。
2000x@15kV (BSD) 2000x@5kV (BSD)
2000x@15kV (BSD) 2000x@5kV (BSD)
圖2
對(duì)比圖 2 背散射電鏡(BSD)圖片可以看出同一樣品位置在不同加速電壓下，樣品表面成分襯度、形貌發(fā)生了明顯的變化。
1、2 區(qū)域在 5kv 成像時(shí)，樣品表面有白色襯度相，在 15kv 成像時(shí)表面主要為灰色襯度相+少量白色襯度像。
對(duì)此樣品 1 區(qū)域成分分析結(jié)果如圖 3 所示，白色襯度相主要由 Zr 組成，灰色襯度相主要由 O、Si、Mg、Al 組成。
由此看以看出，15kv 成像時(shí)，高能電子束穿透了表面含 Zr 層，呈現(xiàn)出了下部的主要由 O、Si、Mg、Al 組成相。在 5kv 成像時(shí)，電子束未穿透表面含 Zr 層，呈現(xiàn)出更接近于真實(shí)的樣品表面的成分襯度相。
3 區(qū)域在 5kv 下表面細(xì)節(jié)清晰有立體感，15kv 下由于電子穿透深，表面細(xì)節(jié)丟失且無(wú)立體感。因此對(duì)于此類(lèi)樣品，低電壓下對(duì)于表面形貌的呈現(xiàn)更真實(shí)。
?圖3
在使用掃描電鏡時(shí)，可以嘗試不同的加速電壓、真空度等參數(shù)，你會(huì)發(fā)現(xiàn)隨著參數(shù)的調(diào)節(jié)，樣品表面形貌會(huì)發(fā)生(微小或者巨大)變化，找到適合自己樣品的參數(shù)，才能拍攝出“更真實(shí)”的 SEM 圖片。
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