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如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現(xiàn)象

來源：復(fù)納科學(xué)儀器（上海）有限公司 2019年09月27日 11:22

　　在使用掃描電鏡進(jìn)行樣品觀察時(shí)，尤其是采用二次電子模式，隨著觀察時(shí)間的延長，在觀察的區(qū)域會出現(xiàn)一塊黑的矩形的區(qū)域。

　　如下圖所示，對一塊空白的鋁制樣品臺進(jìn)行觀察時(shí)，一段時(shí)間后降低放大倍數(shù)，發(fā)現(xiàn)圖像中間有一明顯的黑色矩形，我們可以簡單的稱這種現(xiàn)象叫做碳沉積。

　　碳沉積主要原理：在電鏡的樣品區(qū)往往存在一些碳?xì)浠衔?，被電子束轟擊后，會形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時(shí)，電子束在微區(qū)掃描使得該區(qū)域電子較為富集，碳離子會向該區(qū)域富集并沉積下來，影響該區(qū)域二次電子信號的產(chǎn)生。

　　如下圖所示，在一個(gè)區(qū)域觀察一段時(shí)間后，樣品表面出現(xiàn)明顯的碳沉積，顆粒表面仿佛有層“薄膜”，影響樣品拍照效果。

　　正常樣品拍攝效果碳沉積后樣品拍攝效果

　　碳沉積現(xiàn)象會影響電鏡圖像的拍攝，使得圖像清晰度下降，亦會影響能譜對輕元素分析的準(zhǔn)確性。

　　如下圖所示，先對樣品某區(qū)域進(jìn)行能譜分析，5、10 分鐘后再對該區(qū)域能譜分析，發(fā)現(xiàn)碳元素特征 X 射線峰會升高。

碳?xì)浠衔锸且鹛汲练e的關(guān)鍵因素，其主要來源于以下幾方面：

　　1. 樣品

　　樣品在制備或存儲過程中接觸到油脂等污染物，尤其是一些機(jī)械加工的部件，加工過程能黏附有較多油脂。在觀察之前需要用酒精等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗干燥。一般情況下，樣品污染越嚴(yán)重，碳沉積現(xiàn)象越明顯。

　　2. 電鏡部件

　　若掃描電鏡真空系統(tǒng)有油泵，微量油蒸氣進(jìn)入電鏡腔室，加重碳沉積。電鏡使用過程中，人手可能會接觸到電鏡真空系統(tǒng)中的部件，并且?guī)胍恍┪廴疚铮蛴捎诓僮鞑划?dāng)導(dǎo)致樣品污染了這些配件。

　　飛納電鏡的真空系統(tǒng)為無油機(jī)械泵，為了排除電鏡部件對碳沉積的影響，需要使用人員妥善保管樣品杯，不使用的時(shí)候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中，使用過程需要佩戴手套，避免手上的油脂污染樣品杯。

　　3. 操作員

　　無論是前期樣品制備和裝載，還是后期樣品的卸載，操作員會接觸到電鏡樣品和配件。操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。

　　4. 電鏡室環(huán)境

　　電鏡和樣品長期暴露在較多灰塵的環(huán)境中，受污染的概率會加大，亦會加重碳沉積現(xiàn)象。對于粉末樣品，不要在電鏡室中制樣，以免粉末漂浮在空氣中，增加污染電鏡腔室的危險(xiǎn)。

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