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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】測(cè)硫儀是根據(jù)GB/T214-1996中庫(kù)侖滴定法進(jìn)行測(cè)定。在分析總結(jié)目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)單片機(jī)型測(cè)硫儀的基礎(chǔ)上,取長(zhǎng)補(bǔ)短、優(yōu) 化組合、利用計(jì)算機(jī)技術(shù),研制設(shè)計(jì)出的一種新型智能分析儀器,全部測(cè)試過(guò)程均由PC系列微機(jī)控制完成,是普通定硫儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。
應(yīng)用范圍
產(chǎn)品主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質(zhì)等系統(tǒng)各種礦物中全硫含量,可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探等部門(mén)的實(shí)驗(yàn)室使用。
儀器的安裝與使用方法
硬件的安裝與調(diào)試
整機(jī)系統(tǒng)由定硫儀主機(jī)單元、送樣單元、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和打印機(jī)四個(gè)單元組成。
1、打開(kāi)送樣單元上蓋,對(duì)準(zhǔn)燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接,并盡量做到玻璃口對(duì)玻璃口封接,以防硫化物對(duì)硅橡膠管腐蝕。
2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個(gè)接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi),插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個(gè)熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負(fù)端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標(biāo)有“電解池”字樣的四芯插座內(nèi)。將計(jì)算機(jī)后面標(biāo)有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標(biāo)有“接計(jì)算機(jī)”字樣的十六芯插座之間,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此,整機(jī)電氣接線即完成。
3、電解池安裝及檢漏:打開(kāi)電解池上蓋,用自來(lái)水沖洗電解池及四支鉑金電極,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,結(jié)尾用蒸餾水沖洗(注意:嚴(yán)防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。將攪拌棒放入電解池內(nèi),蓋好上蓋,在電解池中注滿水,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來(lái),安緊電解池上的橡皮塞,打開(kāi)電解池的放液管,如水面不下降,標(biāo)明電解池不漏氣。
4、電解液的配制:dian化鉀(GB/T1272)、*(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。
5、加電解液:打開(kāi)電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入電解池內(nèi)。
6、 慢旋“爐流”控制旋鈕,調(diào)整加熱電流,電流不宜過(guò)大,起初5~7A,然后加大到8A或10A,大約40分
爐溫可升到1150℃。把電流表調(diào)到8A位置,燃燒爐開(kāi)始升溫,當(dāng)升溫到900℃-1000℃時(shí),打開(kāi)攪拌器按鈕,調(diào)整攪拌調(diào)速旋鈕到(1000-1500轉(zhuǎn)/分)合適轉(zhuǎn)速后,打開(kāi)電磁泵開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)到規(guī)定的氣體流速(1000ml/min),關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,觀察氣體流量計(jì)的轉(zhuǎn)子是否下降,如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣, 否則檢查漏氣原因,主要是接口部位。 排除故障后打開(kāi)燃燒管與電解池間的活塞,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
7、以上準(zhǔn)備做完后,便可稱量試樣。在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶;或打開(kāi)瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù),即50.0mg左右。
使用方法
1、電解液的配制:dian 化鉀5克,*5克,溶入250~300ml的蒸流水中,然后加入10ml冰醋酸(冰乙酸)電解液可重復(fù)使用,當(dāng)電解液的PH值應(yīng)為1~2之間,當(dāng)ph值<1或混濁不清時(shí)應(yīng)更新配制電解液。
2、打開(kāi)前電解窗,將電解液裝入電解池內(nèi)。
3、打開(kāi)主機(jī)電源(電源開(kāi)關(guān)在儀器的后左下方)
4、按下操作面板上的升溫鍵,儀器將自動(dòng)升溫至1150℃。
5、按下攪拌鍵,攪拌器自動(dòng)升速,氣泵自動(dòng)開(kāi)啟,這時(shí)要檢查氣路是否正常,將抽氣流量調(diào)節(jié)至1000ml/min,用手緊捏電解池上方進(jìn)氣管時(shí),如果抽氣流量計(jì)下懸浮粒子降到底部,則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣,否則檢查漏氣部位。
6、試樣稱量前的準(zhǔn)備工作:在試樣稱量前,應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的煤樣混和均勻,可用手握住帶蓋的試樣瓶上方,自上而下做園周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)。試樣的充分混合是確保試驗(yàn)結(jié)果的重要因素。
7、稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數(shù)后一位(50.0mg),并在上面覆蓋一層三氧化鎢以防止爆燃。
8、按下電解鍵后,按返回鍵,瓷盤(pán)托板自動(dòng)打開(kāi),送樣棒自動(dòng)送出儀器右外側(cè)。
9、送樣棒復(fù)位后,按清零鍵,再將試樣重量鍵入。
10、試驗(yàn)日期的鍵入:按動(dòng)日期鍵,鍵入2005后再按一次日期鍵,鍵入0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時(shí)的打印日期為2005年8月20日。
11、將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后,按啟動(dòng)鍵,儀器便自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試工作狀態(tài)。
12、按以上方法先做一到兩個(gè)廢樣后,便可進(jìn)入做正樣的狀態(tài)。每次測(cè)試完畢后,便自動(dòng)打印出測(cè)試結(jié)果。清零后,從復(fù)以下測(cè)試過(guò)程。
13、測(cè)試工作完成后,按啟送樣鍵,再按返回鍵,送樣棒會(huì)自動(dòng)退入機(jī)體內(nèi),到位后,關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵,升溫鍵結(jié)尾關(guān)掉電源開(kāi)關(guān)。
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