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【儀器網(wǎng) 解決方案】微機庫侖測硫儀是測量硫氯含量的儀器,根據(jù)動態(tài)庫侖分析原理設(shè)計而成,準確度和靈敏度都較高,因此應(yīng)用廣泛。
1.配制硫電解液:稱取0.5g*、0.6g迭氮化鈉放入500mL的去離子水中,加入5mL的冰醋酸,再用去離子水稀釋到1000mL的棕色瓶中,避光陰涼處保存。
2.打開氮氣,氧氣鋼瓶閥門,確認減壓閥高壓表指示不低于1MPa,低壓表指示為0.2~0.3MPa。否則,更換氮氣和氧氣鋼瓶和調(diào)節(jié)低壓表壓力。
3.調(diào)節(jié)氮氣和氧氣的流量。氮氣為150mL/min,氧氣為120mL/min。
4.打開溫控開關(guān),風(fēng)扇開關(guān),設(shè)定裂解爐的溫度——汽化段和燃燒段的溫度,汽化段設(shè)為850度,燃燒段的溫度設(shè)為750度。
5.沖洗滴定池。先把舊電解液放掉,然后用新鮮的電解液沖洗滴定池池體、側(cè)壁2~3次,沖洗的過程中應(yīng)避免側(cè)壁產(chǎn)生氣泡,保持液面高度在距離鉑片上面5~8毫米。
6.將滴定池放在攪拌器中,用夾子固定好,將放大器的四根電極引線與電解池的四個電極相對應(yīng)連接,不要連錯。打開攪拌器電源開關(guān),調(diào)節(jié)攪拌速度產(chǎn)生輕微漩渦為宜。
7.打開硫氯分析程序,點擊聯(lián)機操作,設(shè)定測量參數(shù):電阻為600歐姆;放大倍數(shù)120;進樣量4uL,測定標樣。測量偏壓,偏壓要求在140~190mV
8.分析標樣,平行測定多次,記錄和保存數(shù)據(jù)。
9.關(guān)軟件、電腦→關(guān)進樣器→關(guān)主機。
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