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原子熒光光譜分析法在實現(xiàn)多元素同時測定的同時還有靈敏度高、檢出限低、成本相對較低、操作簡單等特點，因此成為常用的光譜分析法。雖然原子熒光光譜操作簡單，但是操作方法同樣有很多技巧，可以幫助實驗人員更好地分析樣品，提高檢測結果的準確性。
1.如何選擇屏蔽氣
屏蔽氣的主要作用是對原子化環(huán)境進行屏蔽，防止氫化物被氧化，同時減少熒光猝滅現(xiàn)象。屏蔽氣流量太小會造成效果不好，影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性；太大則會影響原子化效率，靈敏度降低。
2.如何選擇燈電流和負高壓
燈的輻射強度直接影響熒光強度，燈電流越大，產(chǎn)生的熒光信號強度越大，也就是靈敏度越高，但會縮短燈的使用壽命，一般主限極電流對信號靈敏度起主要作用。
負高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關系，負高壓越高，則熒光信號越大，同樣噪聲也增大，穩(wěn)定性就相對較差。光電倍增管有一定的耐壓范圍，高壓與靈敏度成指數(shù)關系。
在實際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以改變負高壓和燈電流，例如硒元素燈靈敏度比較低，一般需要加大負高壓。
3.如何選擇原子化器高度
爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離，主要由光路決定，同時與氣流量的選擇有關，主要目的是使元素燈發(fā)光照射在原子化效率較好較穩(wěn)定的區(qū)域，如果氣流量選擇較大時，則爐子應適當降低。做Hg時，一般原子化器高度在10 mm左右為宜，其他元素多在8 mm左右。
4.如何安裝爐絲
在更換爐絲時要注意爐絲的高度與石英爐芯的高度平齊，如果石英爐芯高出爐絲，氫化物氣體就可能不會被點燃、不會被原子化，也就會沒有熒光信號。
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