利用原子熒光光譜儀進行分析時經(jīng)常會遇到信號不穩(wěn)定的問題。有很多種原因都可能導(dǎo)致儀器信號不穩(wěn)定,從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,當(dāng)出現(xiàn)信號不穩(wěn)定的問題時,操作人員需要對可能的原因逐一檢查并排除故障。下面就簡單介紹一下可能導(dǎo)致信號不穩(wěn)定的原因以及相應(yīng)的處理方法。
1.進樣不暢或廢液排出不暢導(dǎo)致信號不穩(wěn)定,一般是由于蠕動泵上的壓塊太松,調(diào)節(jié)壓塊松緊使進樣量穩(wěn)定。也可能是泵管長期使用被壓扁變形引起,則需更換新泵管。
2.氣路部分有漏氣,依次檢查氬氣瓶接口、儀器后部氣路是否漏氣,用肥皂水擦拭各個接口處檢查,將漏氣的接口擰緊,保證不漏氣。
3.檢查排風(fēng)扇工作是否正常,排風(fēng)不暢,燃燒后的廢氣不能及時排除,造成數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。應(yīng)更換合適的排風(fēng)扇。
4.受周圍環(huán)境的影響。受到周困強光干擾,保證儀器前的窗口不能有日光,燈光等強光照射。空調(diào)或風(fēng)扇的風(fēng)力過大,導(dǎo)致火焰跳動而影響穩(wěn)定性,應(yīng)避免有強風(fēng)流動。
5.空芯陰極燈不穩(wěn)定,更換一只空芯陰極燈。在更換空芯陰極燈時,要在燈冷卻幾分鐘再拔下,防止陰極材料濺射而影響元素?zé)舻膲勖?br />
6.藥品、試劑純度不夠或受到污染。需更換高純度的藥品和試劑,重新配制試劑。
7.樣品有機質(zhì)含量比較高。高有機質(zhì)含量的樣品在進入原子化器過程中會產(chǎn)生大量氣泡和發(fā)生噴濺,不僅在石英爐頭上受熱沉積造成污染,而且阻止待測元索進入原子化器,通常可以在試樣中加人數(shù)滴20%正丙醇消除氣泡。
8.原子化器或儀器管路受污染,可以采用5%鹽酸溶液反復(fù)進樣沖洗,并且使用棉棒擦拭石英爐頭內(nèi)表面。如果沒有較大改善,須拆除石英爐頭和進樣管路,前者使用50%硝酸加熱浸泡或者超聲波清洗,后者使用20%鹽酸浸泡,超純水清洗陰干,并且把元素?zé)羟懊娴耐哥R和反射鏡擦拭干凈,把煙道拆下清洗陰干。
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